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《NY438-2001-飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、NY438一2001前言鹽酸克侖特羅，其化學(xué)名稱為a-仁(叔丁氨基)甲基工4-氨基一3,5-=_氯苯甲醇鹽酸鹽，俗稱克喘索，是一種9e,腎上腺素受體激動(dòng)藥，屬國(guó)家禁止在飼料中使用的藥物。本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱歐盟有關(guān)的推薦方法和國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)研究制定的本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜(HPLC)法和氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)法測(cè)定飼料中鹽酸克侖特羅的方法，規(guī)定GC-MS法為仲裁法本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草，北京師范大學(xué)分析側(cè)試中
2、心參加起草太標(biāo)準(zhǔn)牛要韶草人，常碧影、范理、閻惠文、宋榮、李新新、李蘭。中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定NY438--2001Determinationofclenbuterolhydrochlorideinfeed范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜(HPLC)法和氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)法測(cè)定飼料中鹽酸克侖特羅的方法，規(guī)定GC-MS法為仲裁法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定與仲裁。HPLC法的最低檢測(cè)限為。.5ng(取樣5g時(shí)，最低檢測(cè)濃度為。05mg
3、/kg),GC-MS法最低檢測(cè)限為。.025ng(取樣5g時(shí)，最低檢測(cè)濃度為。.01mg/kg),引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3HPLC法11方法原理用加有甲醇的稀酸溶液將飼料中的克侖特羅鹽酸鹽溶出，溶液堿化，經(jīng)液液萃取和固相萃取柱凈化后，在HPLC儀器上分離、測(cè)定。12試劑和材料以下所用的試劑和水，除特
4、別注明者外均為分析純?cè)噭?，水為符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。3.2.1甲醇:色譜純，過0.45frm濾膜。3.2.2乙睛:色譜純，過。.45Irm濾膜。3,2-3提取液:0.5%偏磷酸溶液(14.29g偏磷酸溶解于水，并稀釋至1L):甲醇=80=20.3.2.4氫氧化鈉溶液c(NaOH)約2mol/L:20g氫氧化鈉溶于250ml.水中。3.2.5液液萃取用試劑3.2.5門乙醚。3.2.5.2無水硫酸鈉。3.2.6氮?dú)?.2.7鹽酸溶液c(HCL)約0.02mol/L:1.67mL鹽酸用水定容至
5、1La3.2.8固相萃取(SPE)用試劑3.2-8.130mQ/lccOasis(pyHLB固相萃取小柱”或同等效果凈化柱7)Oasis⑧HLB固相萃取小柱是由WatersCorperation(34MapleStreetMilfordMA,USA)提供的產(chǎn)品的商品名稱，給出這一信息是為了給本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的使用者提供方便，而不是標(biāo)準(zhǔn)主管部門對(duì)這一產(chǎn)品的認(rèn)可中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部2001一02-12批準(zhǔn)2001一05-01實(shí)施NY438-20013-2-8.2SPE淋洗液3.2-8.2.1淋洗液一1:含2%氨
6、水的5%甲醇水溶液。3.2.8.22淋洗液一2:含20oA水的30%甲醇水溶液3.2.9HPLC專用試劑3.2.9.1HPLC流動(dòng)相:1mLl:1磷酸(優(yōu)級(jí)純)用實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水稀釋至1L，并按100:12的比例和乙臘(3.2.2)混合，用前超聲脫氣5min,3.2.92鹽酸克侖特羅標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.9.2.1儲(chǔ)備液:200pg/mL:10.00mg鹽酸克侖特羅(含C,2H,8Cl2N20"HCl不少于98.5X)溶于0.02mol/L鹽酸溶液并定容至50mL，儲(chǔ)于冰箱中。有效期1個(gè)月。3-2.9.2.2工
7、作液，2.00pg/mL:用微量移液器移取儲(chǔ)備液500wL，以0.02mol/L鹽酸溶液稀至50m工一，儲(chǔ)于冰箱中。32.9.2.3標(biāo)準(zhǔn)系列:用微量移液器移取工作液(3.2.9.2.2)25,50,100,500,10001A，以0.02mol/ml鹽酸溶液稀釋至2mL，該標(biāo)準(zhǔn)系列中鹽酸克侖特羅的相應(yīng)濃度分別為:0-025,0-050,0.100,0.500,1.00pg/mL，儲(chǔ)于冰箱中。3.3儀器、設(shè)備3.3門實(shí)驗(yàn)室常用儀器、設(shè)備。I12分析天平:感量0.0001g;感量0.00001goI13超
8、聲水浴。3.3.4離心機(jī):能達(dá)4000r/min,3.3.5分液漏斗:150mLe3.3.6電熱塊或沙浴:可控制溫度在(5。士5)'Co3.3.7烘箱:溫度可控制在(70士5)"Co3.3.8高效液相色譜儀:具有Cis柱4pm(如150mmX3.9mmID)或類似的分析柱和UV檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。I4樣品的制備取具代表性的飼料樣品，用四分法縮減分取200g左右，粉碎過。.45mm孔徑的篩:充分混勻，裝人磨[Cl瓶中備用。15分析步驟3.5.1提取:
