水中氯離子的測定

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1、水中氯離子的測定編制：沈俊建審核：批準：2006年8月水中氯離子的測定1范圍本標準規(guī)定了鍋爐用水及壓力容器水壓試驗用水中氯離子的測定方法，本法適用于氯化物含量5～100毫克/升的水樣。2原理水中氯離子的測定，用硝酸銀標準溶液直接滴定水樣中的氯離子，并用鉻酸鉀作指示劑，生成難溶性的銀鹽，這種沉淀滴定法又稱為莫爾法。此法要求在中性或弱堿性溶液中進行滴定；同時，控制鉻酸鉀用量，以保證Ag2CrO4沉淀在AgCl沉淀完全之后生成。主要反應(yīng)：Ag＋＋Cl－=AgCl（1）2Ag＋＋CrO42－=Ag2CrO4

2、（2）3試劑3.1氯化鈉標準溶液（1毫升=1毫克Cl－）：取基準試劑或優(yōu)級純的氯化鈉3～4克置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500℃灼燒10分鐘，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫；準確稱取1.649克氯化鈉，先用少量蒸餾水溶解，再用蒸餾水稀釋至1000毫升。3.2硝酸銀標準溶液（1毫升=1毫克Cl－）：稱取5.0克硝酸銀，溶于1000毫升蒸餾水中，以氯化鈉標準溶液標定，標定方法如下：于三個錐形瓶中，用移液管分別注入10毫升氯化鈉標準溶液，再各加入90毫升蒸餾水及1毫升10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標準溶液滴定

3、至橙色為終點，分別記錄硝酸銀標準溶液的消耗量。計算其平均值c。三個平行試驗結(jié)果的誤差應(yīng)小于0.25%。另取100毫升蒸餾水，除不加氯化鈉標準溶液外，其他手續(xù)同上，做空白試驗，記錄硝酸銀溶液的消耗量b。硝酸銀濃度（T，毫克/毫升）按下式計算：T=(10×1)/（c－b）式中：b—空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，毫升；c—氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積，毫升；10—氯化鈉標準溶液的體積，毫升；1—氯化鈉標準溶液的濃度，毫克/毫升；最后調(diào)整硝酸銀濃度，使其成為1毫升=1毫克Cl－的標準溶液。3.

4、310%鉻酸鉀指示劑。3.41%酚酞指示劑（乙醇溶液）。3.50.1mol/L硫酸溶液。3.630%的過氧化氫溶液。4操作步驟4.1量取100毫升水樣于錐形瓶中，加2～3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色；若不顯紅色，即用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液滴回至無色；再加入1毫升10%鉻酸鉀指示液。4.2用硝酸銀標準溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標準溶液的消耗量a。同時，做空白試驗，記錄硝酸銀溶液的消耗量b。氯化物（Cl－，毫克/毫升）按下式計算：Cl－＝（a－b）×1.0×100

5、0/V式中：a—測定水樣消耗硝酸銀標準溶液的體積，毫升；b—滴定空白消耗硝酸銀標準溶液的體積，毫升；1.0—硝酸銀標準溶液的滴定度，1毫升=1毫克Cl－；V—水樣的體積，毫升。5注釋：5.1當水樣中氯離子含量大于100毫克/升時，必須按下表規(guī)定的量取量，并用蒸餾水稀釋至100毫升后測定。氯化物含量和取水樣體積水樣中氯離子含量（毫克/毫升）5～100101～200201～400401～1000去水樣量（毫升）1005025105.2當水樣中硫離子S2－含量大于5毫克/升，鐵、鋁大于3毫克/升或顏色太深

6、時，應(yīng)事先用過氧化氫脫色處理（每升水加20毫升），并煮沸10分鐘過濾；如顏色仍不消失，可于100水中加1克碳酸鈉蒸干，將干涸物用蒸餾水溶解后進行測定。5.3如水樣中氯離子含量小于5毫克/升時，可將硝酸銀標準溶液稀釋為1毫升=0.5毫克Cl－后使用。所用鉻酸鉀指示液減半。5.4為便于觀察終點，可另取100毫升水樣加1毫升鉻酸鉀指示液作對照。5.5渾濁水樣，應(yīng)事先進行過濾。