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1、水中氯離子的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵??學(xué)習(xí)銀量法測定氯含量的原理和方法;???掌握AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理?(1)硝酸銀溶液的標(biāo)定AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可以用經(jīng)過預(yù)處理的基準(zhǔn)試劑AgNO3直接配制。但非基準(zhǔn)試劑AgNO3中常含有雜質(zhì),如金屬銀、氧化銀、游離硝酸、亞硝酸鹽等,因此用間接法配制。先配成近似濃度的溶液后,用基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl標(biāo)定。以NaCl作為基準(zhǔn)物質(zhì)在中性或弱堿性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作為指示劑,其反應(yīng)如下;達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),微過量的Ag+與CrO42-反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀,指示滴定終點(diǎn)。在中性
2、至弱堿性范圍內(nèi)(pH6.5—10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時(shí),由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉淀出來后,然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀,產(chǎn)生磚紅色,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下:?Ag++Cl-→AgCl↓?2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(磚紅色)?三、實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備?錐形瓶?、滴定管?、移液管?、容量瓶、燒杯、藥匙、電子天平、燒杯四、實(shí)驗(yàn)試劑和材料?蒸餾水、干燥?的NaCl、未知濃度的AgNO3溶液、K2CrO4指示液五、實(shí)驗(yàn)步驟(1)準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑?NaCl(0.002mol)0.117克,加入10
3、0mL容量瓶中,并用不含Cl-的蒸餾水定容到標(biāo)準(zhǔn)刻度。此時(shí)的NaCl溶液為0.02mol/L。(2)標(biāo)定未知濃度的AgNO3溶液,取6個(gè)錐形瓶非別標(biāo)號(hào)為123456,1號(hào)錐形瓶為空白試驗(yàn),只加入40ml蒸餾水,234號(hào)錐形瓶各加入10ml的標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液以及40ml的蒸餾水。每個(gè)錐形瓶中各加入2~3滴K2CrO4指示液。(3)開始標(biāo)定,1號(hào)錐形瓶用未知濃度的AgNO3溶液滴定蒸餾水并記錄消耗的AgNO3溶液的體積v0(4)234號(hào)錐形瓶用未知濃度的AgNO3溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液并記錄消耗的AgNO3溶液的體積v1、v2、v3。(5)分別取自來水25ml和4
4、0ml的蒸餾水至5、6號(hào)錐形瓶中,各加入2~3滴K2CrO4指示液,用AgNO3溶液滴定并記錄消耗的AgNO3溶液的體積v4、v5六、數(shù)據(jù)處理v0v1v2v3v4v50.1310.3210.2910.300.710.72消耗未知濃度的AgNO3溶液(ml)加入基準(zhǔn)試劑?NaCl的質(zhì)量(g)0.1163g?NaCl的濃度為0.02mol/L錐形瓶編號(hào)1234561、AgNO3濃度的計(jì)算公式CAgNO3=?V*C?V2-V1V1為1號(hào)錐形瓶消耗硝酸銀溶液的體積(mL)?V2為2、3、4號(hào)錐形瓶消耗硝酸銀溶液的體積(mL)V為錐形瓶中NaCl溶液的體積C為錐形瓶中Na
5、Cl溶液的濃度C1=V*C?V2-V1=10*0.02?10.32-0.13=0.0196mol/LC2=V*C?V2-V1=10*0.02?10.29-0.13=0.0197mol/LC3=V*C?V2-V1=10*0.02?10.30-0.13=0.0197mol/L所以硝酸銀的濃度為CAgNO3=?c1+c2+c33=0.0197mol/L2、自來水中氯離子濃度的計(jì)算公式為C=V2-V1*CAgNO3V式中:V1——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL;?V2——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mL;?V——試樣體積,mL。C1=V2*CAgNO3V=0.71*0
6、.019710=0.00142mol/LC1=V2*CAgNO3V=0.72*0.019710=0.00142mol/L所以自來水中氯離子的含量為Ccl=c1+c22=0.00142mol/L七、注意事項(xiàng)?????1、AgNO3試劑及其溶液具有腐蝕性,破壞皮膚組織,注意切勿接觸皮膚及衣服。?????2、配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸餾水應(yīng)無Cl-,否則配成的AgNO3溶液會(huì)出現(xiàn)白色渾濁,不能使用。????3、實(shí)驗(yàn)完畢后,盛裝AgNO3溶液的滴定管應(yīng)先用自來水洗滌2~3次后,再用蒸餾水洗凈,以兔AgCl沉淀殘留于滴定管內(nèi)壁