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《柱前衍生超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定茶葉中草甘膦、》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、２０１８年９月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．９Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８７３～８７９研究論文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０４０２６柱前衍生?超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜測定茶葉中草甘膦、草銨膦及主要代謝物氨甲基膦酸殘留１?１１１１２?葉美君，陸小磊，劉相真，張海華，杜穎穎，潘勝東（１．中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院，浙江杭州３１００１６；２．寧波市疾病預(yù)防控制中心，浙江省微量有毒化學(xué)物健康風(fēng)險評估技術(shù)研究重點實驗室，浙江寧波３１５０１０）摘要：采用柱前衍生?超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜測定茶葉中草甘膦、
2、草銨膦及其主要代謝物氨甲基膦酸殘留。利用正交試驗方法，系統(tǒng)研究了提取與凈化等前處理條件對茶葉中草甘膦、草銨膦和代謝物氨甲基膦酸檢測的影響。實驗結(jié)果表明，最優(yōu)的前處理方案為茶葉樣品經(jīng)純水旋渦提取，陽離子交換柱凈化，０?５％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液洗脫和９?芴甲基氯甲酸酯衍生，Ｃ色譜柱分離，超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜定量分析（電噴霧正離子）。結(jié)果表明：在１～１８２１００μｇ／Ｌ范圍內(nèi)，草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（Ｒ）均大于０?９９１，該方法檢出限為０?０１６０～０?０３００ｍｇ／ｋｇ，定量限為０?０５３０～０?１００ｍｇ／ｋｇ。在０?０５００、０?４００和
3、１?２０ｍｇ／ｋｇ３個添加水平下，草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的平均回收率為７８?３％～１０８％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為５?４６％～９?６３％。利用該方法檢測８３７份茶葉中草甘膦、草銨膦和氨甲基磷酸殘留，檢出率分別為３?４６％、０?２４％和４?４２％，超標(biāo)率為０?２４％。該方法簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確，能夠滿足大批量茶葉中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸殘留的檢測需要。關(guān)鍵詞：柱前衍生；超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜；草甘膦；草銨膦；氨甲基膦酸；茶葉；９?芴甲基氯甲酸酯中圖分類號：Ｏ６５８文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：１０００?８７１３（２０１８）０９?０８７３?０７Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙ
4、ｐｈｏｓａｔｅ，ｇｌｕｆｏｓｉｎａｔｅ，ａｎｄｍａｉｎｍｅｔａｂｏｌｉｔｅａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃａｃｉｄｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｄｒｙｔｅａｕｓｉｎｇｕｌｔｒａ?ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１?１１１ＹＥＭｅｉｊｕｎ，ＬＵＸｉａｏｌｅｉ，ＬＩＵＸｉａｎｇｚｈｅｎ，ＺＨＡＮＧＨａｉｈｕａ，１２?ＤＵＹｉｎｇｙｉｎｇ，ＰＡＮＳｈｅｎｇｄｏｎｇ（１．ＨａｎｇｚｈｏｕＴｅａＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ａｌｌ?ＣｈｉｎａＦｅｄｅｒａｔｉｏｎｏｆＳｕｐｐｌｙａｎｄＭａｒｋｅｔ
5、ｉｎｇＣｏｏｐｅｒａｔｉｖｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｅａｌｔｈＲｉｓｋＡｐｐｒａｉｓａｌｆｏｒＴｒａｃｅＴｏｘｉｃＣｈｅｍｉｃａｌｓｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＮｉｎｇｂｏＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｎｉｎｇｂｏ３１５０１０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ（ＧＬＹ），ｇｌｕｆｏｓｉ?ｎａｔｅ（ＧＬＵＦ），ａｎｄｔｈｅｍａｉｎｍｅｔａｂｏｌ
6、ｉｔｅａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃａｃｉｄ（ＡＭＰＡ）ｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｄｒｙｔｅａｂａｓｅｄｏｎｕｌｔｒａ?ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ?ＭＳ／ＭＳ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｐｒｅ?ｃｏｌｕｍｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ．Ａｓｙｓｔｅｍａｔｉｃｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｒｅｔｒｅａｔ?ｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｗａｓｄｅｓｉｇｎｅｄａｎｄｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｆｏｒ
7、ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧＬＹ，ＧＬＵＦ，ａｎｄＡＭＰＡ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｐｒｅｔｒｅａｔ?ｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅｔｅａｓａｍｐｌｅｗａｓｆｉｒｓｔｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｗａｔｅｒｉｎｖｏｒｔｅｘ，ａｎｄｔｈｅｎｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙａｃａｔｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｓｏｌｉｄ?ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｔｈｅｅｌｕｔｉｏｎｏｆ０?５％（ｖ／ｖ）?收稿日期：２０１８?０４?２４?通訊聯(lián)系人．Ｔｅｌ：（０５７
