橙汁中維生素c含量的測(cè)定

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1、橙汁中維生素C含量的測(cè)定第5組成員：甘漢麟，李子宜指導(dǎo)教師：湯又文一、實(shí)驗(yàn)概述：目前維生素C(Vc)的測(cè)定方法有熒光分析法、碘量法、2,4-二硝基苯肼法、高效液相色譜法、鐵(Ⅱ)-鄰菲羅啉-BPR體系分光光度法、電位滴定法。熒光分析法與高效液相色譜法的儀器比較昂貴，通常采用碘量法和2,6-二氯酚靛酚法。但是一般樣品處理后的樣液都有顏色，不同程度地影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，另外，對(duì)顏色的去除步驟也較為繁瑣，不適合大批量樣品的測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)原理：維生素C分子中含有還原性的烯二醇基，能被I2定量氧化為二酮基。反應(yīng)式如下：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI+I2E(C6H6O

2、6/C6H8O6)=0.18VE(I2/I-)=0.535V該反應(yīng)在弱酸性環(huán)境下反應(yīng)快速完全，同時(shí)弱酸環(huán)境降低了維生素C的還原性，有利于避免其他氧化性物質(zhì)的干擾，弱酸環(huán)境也避免了I2的歧化反應(yīng)。由于反應(yīng)速率較快，可以直接用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過消耗I2溶液的體積及其濃度可以計(jì)算試樣中維生素C的含量。由于維生素C具有較強(qiáng)的還原性，在空氣極易被氧化而變成黃色，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，測(cè)定時(shí)加入HAc使溶液呈弱酸性，減少維生素C副反應(yīng)。由于I2的揮發(fā)性及對(duì)天平的腐蝕性，不宜在分析天平上稱重，故應(yīng)先配制一個(gè)近似濃度的溶液，然后再進(jìn)行標(biāo)定。配制I2溶液時(shí)加入過量KI（I2與KI形

3、成I3-使溶解度增加，揮發(fā)性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗處，避免見光而使?jié)舛劝l(fā)生改變，還應(yīng)避免與橡皮等有機(jī)物接觸。I2可以用已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定I2溶液濃度。淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。淀粉吸附大量I3-后，過早的形成藍(lán)色化合物，由于較多的I2被淀粉的膠粒包住，影響其與Na2S2O3的反應(yīng)，使終點(diǎn)拖長(zhǎng)，且吸附后顏色變?yōu)樯罨疑?，終點(diǎn)不好觀察。所以用Na2S2O3溶液滴定I2時(shí)應(yīng)該在大部分的I2已被還原，溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)才加入淀粉溶液。反應(yīng)式如下：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaINa2S2O3中一般含有S、NaCl等雜質(zhì)，Na2S

4、2O3不穩(wěn)定，易分解，不能直接配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制Na2S2O3溶液時(shí)需用新煮沸并且冷卻了的蒸餾水，煮沸是為了除去二氧化碳以及殺死微生物。光能促進(jìn)Na2S2O3分解。Na2S2O3的標(biāo)定選擇K2Cr2O7。三、實(shí)驗(yàn)儀器：FA1104型電子天平（上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司），真空循環(huán)水泵，臺(tái)秤，布氏漏斗與抽濾瓶，棕色試劑瓶，試劑瓶。四、實(shí)驗(yàn)試劑：K2Cr2O7（基準(zhǔn)試劑）；KI（分析純）；I2（分析純）；Na2S2O3?5H2O（分析純）；糊精粉末；37%濃鹽酸（分析純）；鮮榨橙汁。五、實(shí)驗(yàn)步驟：1.實(shí)驗(yàn)試劑預(yù)處理：1.15%淀粉指示劑：用臺(tái)秤稱取2.5g的糊精粉末，并

5、加入47.5mL水溶解于100mL燒杯中，將溶液轉(zhuǎn)入試劑瓶?jī)?nèi)保存待用。1.26mol/LHCl溶液：用量筒量取50mL37%濃鹽酸于燒杯中，加入50mL去離子水，攪拌，蓋上表面皿待用。1.30.1mol/LHCl溶液：用量筒量取1mL37%濃鹽酸于燒杯中，加入119mL去離子水，攪拌，蓋上表面皿待用。1.4K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液：用電子天平準(zhǔn)確稱取0.39~0.40g的K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑，置于燒杯中加入適量蒸餾水，待其全部溶解后轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，定容，搖勻，備用。稱量瓶+稱量瓶+9.65059.20950.44101.5Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液:用臺(tái)秤稱取2.

6、3gNa2S2O3?5H2O置于250mL燒杯中，加入新煮沸冷卻的蒸餾水，使其全部溶解，加水稀釋至250mL，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶。1.6KI溶液:用臺(tái)秤稱取3.0gKI固體于250mL燒杯中，加水溶解，稀釋至150mL，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶，置于暗處保存。1.7I2標(biāo)準(zhǔn)溶液：用臺(tái)秤稱取1gI2溶解于250mL燒杯中，加入5mL0.1mol/LHCL溶液，40mLKI溶液，用水稀釋至200mL后，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶，再往棕色試劑瓶中加入200mL水，振蕩后放置于暗處。1.8橙汁樣品預(yù)處理：取100mL樣品，加入一藥匙粉狀活性炭，靜置，沉降后抽濾橙汁樣品，將抽濾后的樣品

7、放置于250mL燒杯中備用，并蓋上表面皿。2.實(shí)驗(yàn)步驟：2.1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取20.00mLK2C2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入10mL6mol/LHCl溶液，15mLKI溶液，搖勻，放在暗處5min后，加入100mL蒸餾水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黃色，然后加入2mL5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色。平行測(cè)定三次，計(jì)算出Na2S2O3溶液的濃度。0.00749520.00滴定后讀數(shù)24.3524.3124.41滴定前讀數(shù)000滴定總用24.3524.3124.41濃度0.036940.037000.0