自動電位滴定法測定未知樣中氯離子

《自動電位滴定法測定未知樣中氯離子》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。

1、自動電位滴定法測定未知樣中的Cl-離子一、實驗目的1探討測定未知樣中的氯離子的方法2比較各種方法的優(yōu)缺點3深入掌握自動電位滴定的原理、方法與使用4加強小組協(xié)作解決問題的能力二、實驗原理將指示電極銀電極與參比電極甘汞電極浸入被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的點位保持恒定，指示電極的電位不斷發(fā)生改變。在化學計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的微小變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點就是滴定終點。其電極電位與銀離子的濃度的關系符合能斯特方程三、儀器與試劑儀器：自動電位滴定儀銀電極甘汞電極（外鹽橋為濃度為0.1mol/L的硝酸鉀

2、溶液）試劑：氯化鈉硝酸銀未知樣四、實驗步驟1標準溶液的配制將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500~6000C加熱50min，冷卻后稱取1.4625g溶于蒸餾水中定容于250ml容量瓶中。制得濃度為0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液。2標定硝酸銀溶液（1）開啟自動電位滴定儀，預熱。（2）用蒸餾水清洗儀器3次，再用滴定劑清洗3次（3）平行移取三份氯化鈉標準溶液10mL置于燒杯中，放入磁子，放置在自動電位滴定儀的電磁攪拌處（4）設置滴定參數(shù)，建立滴定模式（5）將指示電極、參比電極及滴定管插入溶液中按啟動鍵開始3未知樣的測定平行移取三份稀釋10倍未知樣

3、溶液10mL置于燒杯中，按2中操作步驟進行測定4回收率實驗平行移取2份10mL未知樣置于燒杯中，依次加入氯化鈉標準溶液3mL，10mL，用自動電位滴定儀重復2中操作步驟進行測定五、數(shù)據(jù)處理表1.標定硝酸銀的濃度氯化鈉標準溶液的體積(mL)101010消耗硝酸銀的體積(mL)9.8969.8289.974硝酸銀的濃度(mol/L)0.10100.10180.1002平均濃度(mol/L)0.1010表2.未知樣的測定未知樣編號123未知樣的體積(mL)101010消耗硝酸銀的體積(mL)2.6792.6512.711未知樣的濃度(mol/L

4、)0.027060.026780.02738平均濃度(mol/L)0.02707標準偏差0.024%RSD/(%)0.91表3.加標回收率實驗樣品加標體積(mol/L)消耗硝酸銀體積(mol/L)加標回收率1035.840105%101013.269106%未知樣的濃度為0.02707*10=0.2707mol/L質(zhì)量摩爾濃度為0.2707*58.5=15.84g/L質(zhì)量分數(shù)為1.58%六、分析與討論1樣品中氯離子的測定方法可分為直接測定與間接測定，直接測定可用莫爾法、電位滴定，間接測定可用沉淀法、用原子吸收或ICP測Ag+。2在電位滴定

5、過程中所用飽和甘汞電極必須有外鹽橋即硝酸鉀溶液以免氯離子的干擾。