實(shí)驗(yàn)5—自動(dòng)電位滴定法測(cè)定酸堿.doc

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1、儀器分析實(shí)驗(yàn)講義05實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)化學(xué)樓205實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)3授課教師實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目自動(dòng)電位滴定法測(cè)定酸堿預(yù)習(xí)提要1.電位滴定法的基本原理及方法；2.了解ZD-2、ZD-3自動(dòng)電位滴定儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)報(bào)告部分一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1.掌握自動(dòng)電位滴定法的基本原理及方法；2.學(xué)會(huì)自動(dòng)電位滴定儀的使用方法；3.掌握自動(dòng)電位滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度的數(shù)據(jù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.電位滴定法：根據(jù)滴定過(guò)程中指示電極電位的變化來(lái)確定終點(diǎn)的定量分析方法。利用指示電極指示把溶液中H+濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以鹽酸作為滴定劑，基于與NaOH的酸堿反應(yīng)進(jìn)行NaOH濃度的測(cè)定。電位滴定過(guò)程中氫離子和氫氧根離

2、子的濃度發(fā)生變化。因此，通過(guò)測(cè)量工作電池的電動(dòng)勢(shì)，了解電極電位隨加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液體積V標(biāo)的變化情況，從而指示發(fā)生在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍。根據(jù)能斯特公式進(jìn)行如下計(jì)算：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，電極的電位決定于H+的濃度：E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，[H+]=[OH-]，由Ksp,H2O求出H+的濃度，由此計(jì)算出pH復(fù)合電極的電位。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，電極電位決定于OH-的濃度，其電位由下式計(jì)算：E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，pH復(fù)合電極的電位有明顯的突躍。滴定終點(diǎn)可由電位滴定曲線來(lái)確定。即E-V曲線、△E/△V-V一次微商曲線和△2E/△V2-V二次微商曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶

3、液的濃度、用去的體積和試液的用量，即可求出試液中HCl的含量。三、儀器與試劑1.儀器：ZD-2(或ZD-3)型自動(dòng)電位滴定儀、5mL移液管2.試劑：0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、NaOH待測(cè)液四、實(shí)驗(yàn)步驟1.安裝電極:摘去pH復(fù)合電極帽和橡皮塞，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液;2.開啟滴定儀裝置，預(yù)熱15分鐘以上；3.清洗自動(dòng)電位滴定儀：將導(dǎo)管插入洗液瓶，按清洗鍵，設(shè)定清洗次數(shù)為3，用蒸餾水洗三次，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液洗三次。用蒸餾水清洗電極，并安裝好電極；4.設(shè)定合適的攪拌速度；5.滴定:將導(dǎo)管插入標(biāo)定液中，按滴定鍵，進(jìn)入滴定模式設(shè)置好的程序用HCl滴定N

4、aOH;用移液管量取5mL氫氧化鈉待測(cè)液于干凈的反應(yīng)杯中，加入25mL水稀釋，放入磁子，放置在自動(dòng)電位滴定儀的電磁攪拌處。6.開啟攪拌、開啟滴定，記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)平行滴定實(shí)驗(yàn)3次；7.用蒸餾水清洗滴定管，關(guān)閉儀器，沖洗電極。五、數(shù)據(jù)記錄1.三線表；2.滴定終點(diǎn)的確定方法。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)開始前，一定要用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)管路進(jìn)行潤(rùn)洗；2.滴定過(guò)程中要充分?jǐn)嚢瑁?.每次換溶液時(shí)都必須用蒸餾水沖洗電極數(shù)次，并用吸水紙輕輕吸干。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（結(jié)果與結(jié)論）1.滴定終點(diǎn)；2.求算記錄下來(lái)的三組數(shù)據(jù)的平均值，得NaOH溶液濃度。八、思考題1.與化學(xué)分析中的容量分析法相比，電位滴定法有何特點(diǎn)?九、實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)與操

5、作總結(jié)1.2.