單分散納米氧化鋯粉體的制備及其性能的研究

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1、摘要以氯氧化鋯和氧化釔為原料,氨水為沉淀劑,采用過(guò)氧化氫絡(luò)合共沉淀工藝制備Y-Z102納米粉體,得到含-OH與.OOH兩種配位基團(tuán)的過(guò)氧化鋯酸沉淀。研究了沉淀過(guò)程中原料濃度、沉淀劑濃度、反應(yīng)溫度、陳化時(shí)間及干燥方式對(duì)粉體粒徑、比表面積、團(tuán)聚狀態(tài)、流動(dòng)性及燒結(jié)活性的影響,確定了沉淀反應(yīng)的最佳工藝參數(shù)。并運(yùn)用TG—DTA、XRD、TEM和氮?dú)馕锢砦降葘?shí)驗(yàn)手段對(duì)不同干燥方式所得粉體的有關(guān)性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)試表征。將制得的超細(xì)ZI'02粉體成型后常壓下進(jìn)行燒結(jié),考察了粉體的燒結(jié)性能以及力學(xué)性能。研究結(jié)果表明:1.

2、在原料濃度為0.6mol/L,Y203的用量為3%(摩爾分?jǐn)?shù)),反應(yīng)pH值為8,}1202與鋯離子的摩爾比例為l:l,陳化時(shí)間為70min時(shí),將所得的過(guò)氧化鋯酸前驅(qū)體800℃熱處理1h可得到顆粒粒徑為30-40nln的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體2.過(guò)氧化氫對(duì)金屬離子的絡(luò)合作用,使zr離子的沉淀pn值升高,使zr離子與Y離子沉淀pH值差值變小,從而使其均勻沉淀,實(shí)現(xiàn)了分子原子數(shù)量級(jí)的混合,由電子能譜分析得知,采用過(guò)氧化氫處理的粉體在不同微區(qū)內(nèi)的乙何的偏差很小,而且其平均值與設(shè)計(jì)的理論值非常接近3.過(guò)氧化氫有利于改

3、善沉淀的過(guò)濾特性,縮短制備工藝周期4.微波干燥不僅可以大大縮短干燥所需時(shí)間,而且有利于減弱Zr02納米粉料的團(tuán)聚和團(tuán)聚強(qiáng)度。由于微波加熱時(shí)傳熱和傳質(zhì)方向一致,形成的內(nèi)部壓力梯度使水分能很快擴(kuò)散到表面而揮發(fā)掉,從而大大縮短干燥時(shí)間5.微波干燥所得粉體與烘箱干燥所得粉體相比,團(tuán)聚輕,壓制的坯體在相同的燒結(jié)過(guò)程收縮程度大,速度快。團(tuán)聚體的存在使得坯體在燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生差分燒結(jié),這將大大降低試樣的力學(xué)性能。微波干燥粉體,經(jīng)1450℃(2h)燒結(jié),燒結(jié)體密度達(dá)到5.809/cm3,彎曲強(qiáng)度達(dá)到739MPa關(guān)鍵詞:

4、氧化釔一氧化鋯粉體;過(guò)氧化氫i絡(luò)合共沉淀;組成分布;燒結(jié)性ABSTRACTHomogeneousandwell-crystallizednano—Zr02(Y203)powderswerepreparedbycomplexcoprecipitationusingacomplexcompoundofH202.TheprecipitateZr(O印h(ooH)xwaspreparedbyligandsof-OHand-OOHderivedfromH202,戚ngZrOCl2andY203asrawmate

5、rialsandNH40H船aprecipitant.Theeffectsofrawmaterialsandprecipitantconcentration,temperature,aginglimeanddryingwaysontheparticlesize,aggregationstate,flowabilityandsinteringactivity,wereinvestigatedinthispaper.Theoptimumprocessconditionsforthemanufactureo

6、fzirconiaprecursorpowdersweredeterminedafterconsideringtheeffectsabove.TG·DTA,XRD,TEM,ni仃ogenadsorptionandsomeotherexperimentmethodshavebeenusedtocharacterizetheproducts.Inaddition,thesinteringbehaviorandthemechmficalpropertyofthezireortiapowdersprepare

7、dbydifferentdryingmethodswerealsostudied.Theresearchresultsshow:LUltrafinezirconiapowders,withparticlesizeintherange30-40砌。Canbepreparedbycalciningat800"Cfor1hour.ThezirconiumperoxidewasobtainedundertheconditionofreactionpHvalue8,ZrOCl2concentration0.6m

8、ol/Landagmgtime70min.n圮optimumtoolratioofH202andZr針was1:12.111cdifferencesofprecipitationpHvalueforZ,andy3+couldbe.reducedafaraddinghydrogenperoxidebecauseofthecomplexformed.TheuniformityofcomponentdistributionofY203andZa-02wasim

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