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1、第37卷第9期稀有金屬材料與工程Vol.37,No.92008年9月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGSeptember2008單分散球形納米銀粒子的制備新方法及其抗菌性能1,2131徐光年,喬學(xué)亮,邱小林,陳建國(1.華中科技大學(xué),湖北武漢430074)(2.皖西學(xué)院,安徽六安237012)(3.南昌理工學(xué)院,江西南昌330013)++摘要:通過紫外光照射[Ag(NH3)2]溶液激發(fā)光電子還原Ag為單質(zhì)銀,不添加任何還原劑,在PVP的保護(hù)下形成納米銀溶膠。UV-Vis吸收光
2、譜測試表明,膠態(tài)的納米銀粒子的吸光度隨紫外照射時(shí)間的延長而增加,但最大吸收波長不變,當(dāng)照射時(shí)間達(dá)12h時(shí),吸光度值趨于穩(wěn)定。TEM觀測結(jié)果表明,納米銀粒子的形狀為球形、單分散、粒徑5nm左右??咕阅軠y試表明,當(dāng)納米銀粒子濃度為5μg/mL時(shí),對大腸桿菌的殺滅率達(dá)100%。關(guān)鍵詞:銀氨絡(luò)離子;光電子;還原;納米銀;抗菌+中圖法分類號:TQ131.22文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1002-185X(2008)09-1669-04納米銀粒子由于在納米電子學(xué)、磁學(xué)、生物傳感液,然后通過紫外光照射產(chǎn)生光電子快速還原+
3、器、數(shù)據(jù)存儲、催化、表面增強(qiáng)拉曼光譜以及抗菌等[Ag(NH3)2],在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的包覆保護(hù)下,[1~5]方面的潛在應(yīng)用已成為一個(gè)非常活躍的研究領(lǐng)域。形成納米銀。該方法對設(shè)備要求低、簡便易行、無污有關(guān)納米銀的制備,文獻(xiàn)報(bào)道的方法很多,概括起來染,應(yīng)用性能優(yōu)越,易于工業(yè)化,未見文獻(xiàn)報(bào)道。[1,6][7,8][9]有:化學(xué)還原法、微乳液法、γ射線輻射法、[10][11][12]1實(shí)驗(yàn)磁控濺射法、光還原法、激光消融法、電化學(xué)[13][14]法、種子媒介法、化學(xué)氣相沉積法、超臨界流體1.1銀氨絡(luò)離子溶
4、液的制備[15]法等等。以上這些方法都成功地制備了納米級的銀準(zhǔn)確稱取一定量的AgNO3,用重蒸水溶解,使其粒子,且具有獨(dú)特的應(yīng)用性能。但這些方法都不同程濃度為0.1mol/L,滴加相當(dāng)于AgNO3量1.2倍(摩爾比)度地存在某種不足,如化學(xué)還原法所用的還原劑(如硼的0.1mol/L的NaOH水溶液,快速攪拌形成Ag2O沉淀,氫化鈉、水合肼、甲醛等)有毒,且由于還原反應(yīng)的速靜置,傾去上層清液,再加重蒸水于殘留物中,攪拌、率較快使得制備的納米銀粒子的粒徑較大且分布不均靜置、傾去清液,反復(fù)5~8次。用量筒量取2
5、%(質(zhì)量分+勻,這大大限制了納米銀的使用;化學(xué)氣相沉積法、數(shù))的稀氨水,氨水與Ag的摩爾比為4:1,一次性加入超臨界流體法、磁控濺射法、激光消融法及γ射線輻上述的經(jīng)充分洗滌的Ag2O沉淀中,快速攪拌3min左+射法對設(shè)備要求較高;微乳液法、種子媒介法制備手右,得到澄清透明的[Ag(NH3)2]溶液。續(xù)繁瑣,且需大量的有機(jī)溶劑和表面活性劑;電化學(xué)1.2單分散納米銀粒子的制備+法制備速度慢,且必須加高濃度的保護(hù)劑,且有較多分別用移液管移取一定量的[Ag(NH3)2]溶液和+的大粒徑的銀粒子在陰極沉積,這使得制
6、備納米銀的相當(dāng)于Ag量5倍(摩爾比)的PVP溶液于150mL的成本提高。文獻(xiàn)[11]報(bào)道的光化原法所用的前驅(qū)體為燒杯中,混合均勻后,置于50W、波長為254nm左AgNO3,在紫外光的照射下,利用苯胺的緩慢聚合形右的紫外燈下,燈管距離液面高度為10cm,照射一成聚苯胺作為保護(hù)劑來制備納米銀,光照時(shí)間需長達(dá)定時(shí)間。96h,且殘留的苯胺有毒?;诩{米銀的制備存在的1.3納米銀粒子的表征及其抗菌性能測定不足之處,本工作擬通過AgNO3與NaOH反應(yīng)生成用722型UV-Vis分光光度計(jì)分別測定不同照射時(shí)-Ag2O
7、沉淀,經(jīng)充分洗洚除去具有氧化性的NO3,然間納米銀溶膠的紫外光譜;用TecnaiG220透射電子+后用稀NH3·H2O溶解Ag2O沉定形成[Ag(NH3)2]溶顯微鏡(TEM)對納米銀粒子的形狀、粒徑及其分布進(jìn)收稿日期:2007-09-10基金項(xiàng)目:安徽省教育廳自然科學(xué)基金項(xiàng)目(KJ2007B161)作者簡介:徐光年,男,1966年生,博士生,講師,華中科技大學(xué)材料學(xué)院,湖北武漢430074,電話:027-87541540,E-mail:xuguangnian@126.com·1670·稀有金屬材料與工程
8、第37卷行表征;選取大腸桿菌(E.coliATCC8739)為抗菌性能的球形,粒徑5nm左右,分布均勻,無團(tuán)聚現(xiàn)象。測試菌種,經(jīng)滅菌的LB瓊脂培養(yǎng)基于45℃下與溶解這主要是因?yàn)樽贤夤庹丈洚a(chǎn)生光電子的速率較慢,++在0.9%的生理鹽水中的大腸桿菌混合均勻,混勻后大且[Ag(NH3)2]的濃度較低,Ag被光電子緩慢均勻5腸桿菌的濃度為10cfu/mL,納米銀粒子的濃度分別為還原成核、聚集成納米銀,形成的納米銀被PVP包0、3、5、