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《聚乳酸乙醇酸plga的合成工藝及結(jié)構(gòu)性能研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、聚乳酸.乙醇酸(PLGA)的合成工藝及結(jié)構(gòu)性能研究捅妾以L.乳酸(L.LA)和乙醇酸(GA)(摩爾比20:80)為原料,在170。C、系統(tǒng)壓力小于70Pa下反應(yīng)10h,直接熔融聚合合成乳酸.乙醇酸共聚物(PLGA),研究了催化劑種類、催化劑用量、復(fù)配催化劑比例以及抗氧劑用量對(duì)乳酸乙醇酸共聚物的特性粘數(shù)和產(chǎn)物色相的影響。結(jié)果表明,催化條件SnCl2/PLGA=O.4w%,SnCl2廠rSA=1:1時(shí),產(chǎn)物的特性粘數(shù)較高,為0.352dL/g,但產(chǎn)物的顏色較深,加入適量的抗氧劑1010后,產(chǎn)物色澤得到明顯改善,但特性粘數(shù)較加
2、入前有所降低。用IR和NMR手段表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu),證明二者聚合后為共聚物,并非各自的均聚物,且共聚產(chǎn)物中乙醇酸比例大于投料值;用DSC和X.射線衍射分析其熱性能及其結(jié)晶性,結(jié)果表明PLGA(20:80)為非結(jié)晶高聚物。以L.乳酸和乙醇酸直接熔融聚合得到乳酸乙醇酸預(yù)聚物(PLGA)為原料,進(jìn)行固相聚合,適宜條件為:將預(yù)聚物在一定溫度經(jīng)兩小時(shí)結(jié)晶熱處理,氮?dú)獗Wo(hù),在110。C固相反應(yīng)30小時(shí),可得特性粘數(shù)為聚合前1.84倍的產(chǎn)物。DSC分析結(jié)果表明,在一定溫度下,產(chǎn)物熔點(diǎn)會(huì)隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而相應(yīng)增加,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)超過(guò)30小時(shí)
3、時(shí),熔點(diǎn)反之會(huì)下降。以熔融聚合所得預(yù)聚物PLGA為原料,2,4.甲苯二異氰酸酯(TDI)為擴(kuò)鏈劑,進(jìn)行熔融擴(kuò)鏈,擴(kuò)鏈時(shí)間60rnin、溫度160。C、NCO/OH=I:l時(shí),可得特性粘數(shù)為擴(kuò)鏈前2.65倍的聚合物。IR、DSC和x.射線衍射分析結(jié)果表明擴(kuò)鏈后產(chǎn)物引人了-NH和苯環(huán),產(chǎn)物的疋較擴(kuò)鏈前有所提高,但仍為非結(jié)晶高聚物。關(guān)鍵詞:L.乳酸;乙醇酸;聚乳酸.乙醇酸(PLGA);熔融縮聚;固相聚合;擴(kuò)鏈反應(yīng)THESYNTHESISOFPOLY(LACTICACID—GLYCOLICACID)(PLGA)ANDSTUDYO
4、NITSSTRUCTUREANDPROPERTIESAbstractPoly(1acticacid—glycolicacid)(PLGA)wassynthesizedthroughdirectmeltcopolycondensationfor10hat170。Candabsolutepressureof70PawithL-lacticacid(LA)andglycolicacid(GA)(molarratioof20to80)asrawmaterials.Theeffectofkindofcatalyst、quantit
5、yofcatalystandtheratioofcompositecatalystonthe[叩】andcoloroftheproductWasinvestigated,theresultsshowedthatthecatalyticconditionsSnCl2/PLGA=0.4w%,SnCl2/TSA=I:1,aproductofhighviscosity(0.352dL/g)Wasobtainedwithdeepercolor,andthecoloroftheproductwasimprovedbyaddingap
6、propriateamountofantioxidant1010,buttheviscositylowerthanthepre—accession.ThestructureofPLGAwascharacterizedbyIRandNMR,theresultsprovedthattheproductisacopolymer,butnottheirhomopolymer,andtheratioofglycolicacidinthecopolymerisgreaterthaninthematerials;ByDSCandX-r
7、aydiffractionanalysisofitsthermalpropertiesanditscrystalline,theresultsshowedthatthePLGA(20:80)isanon—crystallinepolymers.Thesolid—phasepolycondensationofPLGAprepolymerwascarriedoutandtheappropriateconditionswasobtained.Heattreatmenttimeoftheprepolymeris2hoursand
8、solid-statereactiontemperatureis1IO。Cintheprotectionofnitrogenfor30hours.The【,7】ofPLGAWasincreasedto1.84times.DSCanalysisshowedthatundercertaintemperature,them