多孔羥基磷灰石的制備工藝與組織結(jié)構(gòu)的研究

多孔羥基磷灰石的制備工藝與組織結(jié)構(gòu)的研究

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1、山東大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本文以制備多孔羥基磷灰石為目的,進(jìn)行了以下方面的研究:考察了常規(guī)燒結(jié)過(guò)程中羥基磷坎石的結(jié)構(gòu)變化;使用凝膠澆注法制備多孔羥基磷灰石,并通過(guò)其他方法改善其多孔結(jié)構(gòu):以石膏為原料通過(guò)一步成型法水熱合成多孔羥摹磷狄石。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、紅外吸收光譜儀(FT.IR)、熱分析儀(TG.DTA。TG-DSC)和電子拉伸機(jī)等研究了不同工藝對(duì)多孔羥基磷灰石的影響和相結(jié)構(gòu)的變化,并測(cè)量了相關(guān)強(qiáng)度。在羥基磷灰石的常規(guī)燒結(jié)過(guò)程中,通過(guò)液相沉淀法制備的羥基磷灰石在常溫下為長(zhǎng)200nm,寬30~50n

2、m的針形晶粒。在干燥過(guò)程中,這些晶粒通過(guò)相互吸附結(jié)合在?起,成為直徑200~300nm的顆粒。隨溫度升高,這些顆粒長(zhǎng)大為晶粒,但直徑尺寸仍保持在200~300nm之間。在1000℃以下,晶粒長(zhǎng)大不明顯。1150℃保溫2小時(shí),晶粒迅速長(zhǎng)大到6001000nm。經(jīng)過(guò)50MPa模壓,在該溫度下可達(dá)致密化。HA沉淀干燥所得的塊體由于水分的揮發(fā),存在200~500nm的4LI瓊,。隨著溫度的升高孔隙尺寸有所增加,強(qiáng)度在l~3MPa。在凝膠澆注方法中,研究了單體、交聯(lián)劑、催化劑、引發(fā)劑含量和配比對(duì)凝膠澆注法制備的坯體強(qiáng)度的影響。單體和MBAM含量的增加,會(huì)使凝膠化時(shí)問(wèn)縮

3、短,抗彎強(qiáng)度增加。固相物的含量對(duì)強(qiáng)度影響不明顯。引發(fā)劑和催化劑的綜合使用會(huì)使凝膠化時(shí)間太短,故使用加熱聚合代替催化劑,將時(shí)間延長(zhǎng)至10分鐘左右。相對(duì)配比為[AMO.5(g)MBAMO.1(曲H209,4(m1)過(guò)硫酸銨0.1(g)】時(shí)能夠獲得6MPa以上的強(qiáng)度,孔徑分布在1~3微米,孔隙率在50~60%。加入表面活性劑能夠得到200微米、800微米、l毫米不同級(jí)別的孔徑。確定了以石膏為原料水熱合成多孔羥基磷灰石的基本參數(shù):石膏與水的最佳重量比為l:2:經(jīng)過(guò)1天以上的(NH4)2HP04溶液浸泡后,石膏基本轉(zhuǎn)變?yōu)镠A;(NH4)2HP04溶液的最佳pH值為9。

4、該法合成的多孔HA具有獨(dú)特的雙級(jí)別孔徑結(jié)構(gòu)。第一級(jí)孔徑在10~100微米之間.是熟石膏水化形成的針狀聯(lián)鎖體的結(jié)構(gòu)繼承,孔隙率在70%左右。第二級(jí)孔徑比較均勻,在0.6微米左右,呈蜂窩狀結(jié)構(gòu),由于是石膏在州H4)2HP04溶液中浸泡后反應(yīng)形成的,孔隙率在15%左右。強(qiáng)度約為0.5MPa。山東大學(xué)碩士學(xué)位論文關(guān)鍵詞多孔羥基磷狄石,凝膠澆注,石膏,水熱合成法當(dāng)壘壟蘭塑主主堡壘查ABSTRACTThispaperdealswithpreparationofporoushydroxyapatiteandsomerelativeaspectsasfollows:thes

5、tructureandphasechangeofHA.thepreparationofporousHAbygel·-castingtechnologyandbyone--stepgypsummoldinginhydrothermalreaction.TheeffectsofdifferentprocessonporousstructureandthephasechangesofHAwerestudiedbymeansofscanningelectronmicroscopy(SEM),transmissionelectronmicroscopy(TEM),fo

6、uriertransforminfraredspectroscopy(FT一1R),thermogravimetric(TG)anddifferentialthermalanalyses(DTA).Therelativestrengthwasalsotested.InthenormalsinteringofHA,HAexistsasneedle-likecrystallineoflong200nmandwide30·50nm.Thegrainsadsorbeachotherandformparticleswithdiametersof200·500nmind

7、rynessprocess.Withtemperatureincreasingtheseparticlesbecomegrainswithsimilardiametersupto10009C.Afterholding2hoursat1150。C,thegrainsgrowto600-1000nm,andHAblanksgotunderthepressureof50MPacanbedensifiedby150℃sintering.Thereexistspores謝mdiameterof200—500nmintheblanksofdryprecipitation

8、becauseofevaporationandwit

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