熒光標(biāo)記及其在高效液相色譜中的應(yīng)用進(jìn)展.doc

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1、曲阜師范大學(xué)碩士學(xué)位論文第一章熒光標(biāo)記及其在高效液相色譜中的應(yīng)用進(jìn)展11.前言12.國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀62.1.高效液相色譜(HPLC)62.1.1.高效液相色譜的發(fā)展62.1.2.質(zhì)譜(MS)及液相色譜-質(zhì)譜連用(HPLC-MS)的發(fā)展和應(yīng)用72.2.熒光82.2.1.熒光現(xiàn)象82.2.2.熒光原理82.2.3.影響熒光強(qiáng)度的因素92.2.4.熒光量子效率112.3.化學(xué)衍生法及其分類112.3.1.化學(xué)衍生法112.3.2.化學(xué)衍生法分類112.3.2.1.柱前衍生化112.3.2.2.柱后衍生

2、化122.3.3.熒光標(biāo)記122.4.熒光標(biāo)記在高效液相色譜中的應(yīng)用132.4.1.對(duì)羧酸類化合物的標(biāo)記132.4.1.1.溴代香豆素類132.4.1.2.重氮甲烷類142.4.1.3.聯(lián)胺類142.4.1.4.胺類142.4.1.5.醇類152.4.1.6.磺酸酯類152.4.2.對(duì)氨基類化合物的標(biāo)記152.4.2.1.5-二甲氨基萘-1-磺酰氯(DNS-Cl)152.4.2.2.4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并惡唑(NBD-Cl)172.4.2.3.9-吖啶基異硫氰酸酯(PITC)172.

3、4.2.4.熒光胺172.4.2.5.鄰苯二甲醛(OPA)182.4.2.6.9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)182.4.2.7.6-氨基喹啉基-N-琥珀酰亞胺碳酸酯(AQC)193.選題思想和主要研究?jī)?nèi)容20第二章熒光標(biāo)記試劑的設(shè)計(jì)合成與表征221.引言222.苯并吖啶酮類熒光標(biāo)記試劑的合成及表征222.1.合成反應(yīng)概況圖222.3.儀器232.4.苯并吖啶酮-9-乙基對(duì)甲苯磺酸酯的合成232.4.1.3-氨基-2-萘甲酸的合成232.4.2.3-N-苯基-2-萘甲酸的合成232.4.3.苯并吖

4、啶酮的合成242.4.4.苯并吖啶酮-9-乙醇的合成2483曲阜師范大學(xué)碩士學(xué)位論文2.4.5.苯并吖啶酮-9-乙基對(duì)甲苯磺酸酯的合成242.5.苯并吖啶酮-9-乙酸的合成243.咪唑類熒光標(biāo)記試劑的合成及表征253.1.合成反應(yīng)概況圖253.2.試劑253.3.儀器253.4.2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-對(duì)甲苯磺酸酯(PBITS)的合成253.4.1.2-(1-芘基)苯并咪唑的合成263.4.2.合成2-(2-(1-芘基)苯并咪唑)-乙醇263.4.3.合成2-(2-(1-芘基)

5、-苯并咪唑)-乙基-對(duì)甲苯磺酸酯264.小結(jié)26第三章兩種熒光標(biāo)記試劑BAETS和PBITS用于脂肪酸的高效液相色譜-質(zhì)譜分析27第一節(jié)綠色熒光分子苯并吖啶酮-5-乙基對(duì)甲苯磺酸酯(BAETS)用于脂肪酸標(biāo)記及質(zhì)譜鑒定281.實(shí)驗(yàn)部分281.1.儀器與試劑281.2.實(shí)驗(yàn)方法281.2.1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制281.2.2.標(biāo)準(zhǔn)品的衍生過程281.2.3.色譜與質(zhì)譜條件281.2.4.椿樹木耳中游離脂肪酸的提取292.結(jié)果與討論292.1.BAETS光譜性質(zhì)292.1.1.紫外光譜292.1.2.熒

6、光光譜292.1.3.質(zhì)譜302.2.質(zhì)譜增敏機(jī)理302.3.衍生條件的優(yōu)化322.4.標(biāo)準(zhǔn)品的色譜分離及質(zhì)譜鑒定332.5.線性回歸方程、檢出限及重現(xiàn)性373.實(shí)際樣品測(cè)定384.小結(jié)39第二節(jié)2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-對(duì)甲苯磺酸酯(PBITS)用于狼毒根中游離脂肪酸熒光標(biāo)記及質(zhì)譜鑒定401.實(shí)驗(yàn)部分401.1.儀器與試劑401.2.實(shí)驗(yàn)方法401.2.1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制401.2.2.標(biāo)準(zhǔn)品的衍生過程401.2.3.色譜與質(zhì)譜條件401.2.4.狼毒根中游離脂肪酸的提取412

7、.結(jié)果與討論412.1.2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-對(duì)甲苯磺酸酯的穩(wěn)定性與光譜性質(zhì)412.2.衍生條件的優(yōu)化412.3. 標(biāo)準(zhǔn)品的色譜分離及質(zhì)譜鑒定4283曲阜師范大學(xué)碩士學(xué)位論文2.4.線性回歸方程、檢出限及重現(xiàn)性443.實(shí)際樣品測(cè)定454.小結(jié)46第三節(jié)熒光衍生試劑2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基對(duì)甲苯磺酸酯對(duì)長(zhǎng)鏈脂肪酸(C20-C30)標(biāo)記及質(zhì)譜鑒定481.實(shí)驗(yàn)部分481.1.儀器與試劑481.2.實(shí)驗(yàn)方法481.2.1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制481.2.2.標(biāo)準(zhǔn)品的衍生過程

8、481.2.3.色譜與質(zhì)譜條件481.2.4.狼毒根中游離脂肪酸的提取492.結(jié)果與討論492.1.衍生條件的優(yōu)化492.2.標(biāo)準(zhǔn)品的色譜分離及質(zhì)譜鑒定502.3.線性回歸方程、檢出限及重現(xiàn)性523.實(shí)際樣品測(cè)定534.小結(jié)53第四節(jié)熒光衍生試劑苯并吖啶酮-5-乙基對(duì)甲苯磺酸(BAETS)用于對(duì)長(zhǎng)鏈脂肪酸(C20-C30)標(biāo)記及質(zhì)譜鑒定551.實(shí)驗(yàn)部分551.1.儀器與試劑551.2.實(shí)驗(yàn)方法551.2.1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制551.2.2.標(biāo)準(zhǔn)品的衍生過程551.2.3.色譜條件551.2.4槐樹

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