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1、鄰二氮菲分光光度法測定鐵實驗目的1.學習如何選擇分光光度分析的實驗條件。2.掌握分光光度分析中所用器皿的使用方法。3.了解分光光度分析法測定鐵的原理及方法?；驹恚ㄒ唬┓止夤舛确治鍪腔谖镔|(zhì)對光的選擇吸收而建立的分析方法。包括比色法，可見及紫外光度法：A=kbc當一束光透過含有吸光物質(zhì)溶液后，吸光度A與吸光濃度c,吸光層厚度b成正比，這是定量分析的基礎。測量時，通常經(jīng)過稱樣，溶解，顯色及測量等步驟。（二）pH:2~9橘紅色配合物lgβ3=21.3(20。C)ε508=11000而鄰二氮菲與Fe3+生成3:1淡藍色配合物，lgβ3=14.10Fe3+還原；
2、2Fe2++2NH2OH?HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-(pH<3)本方法選擇性高，相當于Fe40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,S2O32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(v),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干擾測定。實驗步驟（一）繪制吸收曲線1mol0.001mol/LFe3+于25ml容量瓶→0.5mol10%NH2OH?HCL溶液搖勻，放置兩分鐘→1mol0.15%鄰二氮菲→2.5ml1mol/LNaAc溶液→稀釋至刻度，搖勻→1ml比色皿，蒸餾水參比，不同波長下，求A→波長為橫坐標，A為
3、縱坐標作圖（二）測定條件選擇1.顯色劑濃度的影響6個25ml容量瓶，各加1ml0.001mol/L標準鐵溶液及0.5ml10%NH2OH?HCl,搖勻放置2分鐘→分別加入0.15，0.25,0.5,1.0，，2.0,3.0ml0.15%鄰二氮菲，2.5ml1mol/LNaAc溶液→稀釋至刻度，搖勻→1mol比色皿，選定波長，蒸餾水為參比，測A→鄰二氮菲為橫坐標，繪圖。2.溶液pH的影響6個25ml容量瓶→1ml0.001mol/L標準鐵溶液，0.5ml10%NH2OH?HCl,搖勻，放置2分鐘→1ml0.15%鄰二氮菲→1mol/LNaOH溶液，0.1，,
4、025,0.5,0.75,1.0,1.25,1.5ml→稀釋至刻度→1ml比色皿，選定波長，蒸餾水參比，測A→pH為橫坐標，A為縱坐標，繪圖。（三）繪制標準曲線5個25ml容量瓶→0.10,0.20,0.30,0.40，,050，標準鐵溶液（100ug/ml）→0.5ml10%NH2OH?HCl,搖勻放置2分鐘→1ml0.15%鄰二氮菲，2.5ml1mol/L的NaAc溶液，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻→1ml比色皿，選定波長，蒸餾水做參比，測A→鐵的濃度為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪圖。（一）樣品的測定取未知樣0.5ml,按上述操作，測吸光度A，在標準曲線上找
5、出相應濃度。實驗用品分光光度計，酸度計，玻璃電極，甘汞電極，鄰二氮菲（0.15%），鹽酸羥氨（NH2OH?HCl,10%aq）,NaOH（1mol/L）,NaAl(1mol/L),HCl(6mol/L)五實驗記錄與處理表一繪制吸收曲線波長460470480490500510520530540550560吸光度A0.4520.4960.5180.5240.5460.5640.5270.4230.2770.1600.097表二顯色濃度的影響鄰二氮菲0.150.250.501.002.003.00吸光度0.1610.2240.4880.4710.4720.476
6、表三溶液pH的影響NaOH0.100.250.500.751.001.25PH1.792.065.035.696.6011.63吸光度0.3570.4260.4560.4080.4490.366表四制作標準曲線標準鐵0.10.20.30.40.5吸光度0.0540.1490.2420.3130.394計算未知樣濃度：計算表四中橫坐標所對應的濃度：0.1→(0.1ml×100ug／ml)÷25ml=0.4ug／ml所測數(shù)據(jù)為：0.467，帶入標準方程y=0.817x-0.015中，得x=0.590。由上可知：濃度c=0.590×0.4=2.360ug／ml則
7、未知樣原濃度為：2.360×25÷0.5=118ug／ml六思考題1.從吸光度—pH曲線上，確定實際測定的pH范圍后，為什么都加入NaAc?可否加入0.1mol/LNaOHaq調(diào)節(jié)PH？解：（1）加入NaAc,調(diào)節(jié)pH,使其在2至9之間；（2）不能，NaOH為強堿，用量不易控制，PH不可控制，而NaAc加入會生成HAC—NaAc緩沖溶液，易控制PH。2.根據(jù)你的實際結(jié)果，考慮如何計算在適應波長下的摩爾系數(shù)。答：加爾定律A=kbc,k=A/(bc),測出A，且b已知，可求k3.為什么實驗中用蒸餾水做參比？是否都用蒸餾水做參比？答：（1）溶液中有Fe2+，只有
8、Fe2+,所以用蒸餾水即可；（2）不是，應用除被測物外，其他物質(zhì)含
