氧化鋁包覆石墨復(fù)合粉體的制備及性能研究

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1、氧化鋁包覆石墨復(fù)合粉體的制備及性能研究王周福I,汪厚植I,孫加林2,洪彥若$(I.武漢科技大學(xué)高溫陶瓷與耐火材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北武漢430081;2.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100083)摘要:通過(guò)無(wú)機(jī)鋁鹽的水解,利用異相成核的方法在天然鱗片石墨表面包覆氧化鋁制備了氧化鋁包覆石墨復(fù)合粉體。對(duì)復(fù)合粉體進(jìn)行了形貌觀察、結(jié)構(gòu)分析、熱分析、表面電位及與水的潤(rùn)濕性測(cè)定。研究結(jié)果表明,在石墨表面形成了較為均勻的氧化鋁包覆層,所包覆的氧化鋁為無(wú)定形,其與石墨表面結(jié)合良好,包覆層厚度約lum;氧化鋁包覆石墨復(fù)合粉體與水具有良好的潤(rùn)濕性,其表面特性與氧化鋁相似,并且抗氧化性能

2、得到較大的改善。關(guān)鍵詞:氧化鋁;包覆:石墨;復(fù)合粉體中圖分類(lèi)號(hào):TB3:TQI75文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1001-9731(2004)增刊I引言石墨因其具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性以及極高的耐侵蝕性和熱穩(wěn)定性,廣泛地應(yīng)用于耐火材料、陶瓷、涂料等行業(yè)山。由于石墨為非極性的固體物質(zhì),難于在水中分散,形成穩(wěn)定的分散體系,而是聚集或漂浮在分散介質(zhì)的表面,不易制備使石墨均勻分散的材料,另外,石墨易于氧化,從而限制了它的應(yīng)用門(mén)~氷為使石墨能均勻地分散到水中,并提高其抗氧化性,可采用加入表面活性劑、表面包覆少5等方法對(duì)石墨進(jìn)行表面處理。目前,制備包覆型復(fù)合粉體的技術(shù)有溶膠-凝膠法、溶膠法、共沉

3、淀法、非均相成核法和非均相凝聚法等方法。其中非均相成核法是最為理想的制備包覆型復(fù)合粉體的方法之一,非均相成核法關(guān)鍵是控制包覆層物質(zhì)沉淀反應(yīng)濃度在非均勻成核所需的臨界值和均勻成核的臨界值之間,并需被包覆粉體在液相中能夠穩(wěn)定地懸浮.本研究用鋁鹽水解的氫氧化鋁通過(guò)非均相成核,在石墨表面實(shí)現(xiàn)氫氧化鋁的包覆,以制備氧化鋁包覆石墨復(fù)合粉體,并對(duì)所制備的復(fù)合粉體的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行研究。2實(shí)驗(yàn)方法2.1氧化鋁包覆石墨的制備本研究采用的石墨為氣流磨制得的超細(xì)天然鱗片石墨(d滬7.61um),氯化鋁作為氧化鋁的前驅(qū)體,氨水和鹽酸用于調(diào)整懸浮液的pH值,均為分析純。氧化鋁包覆石墨的制備過(guò)程為:在經(jīng)

4、300'C處理的石墨中加入蒸f留水和表面活性劑,配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的稀懸浮液,調(diào)節(jié)懸浮液的pH值,并進(jìn)行超聲波分散一加熱至預(yù)定的溫度后,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)將一定濃度的氯化鋁溶液慢慢加入到懸浮液中,同時(shí)滴加氨水以保持懸浮液的pH值穩(wěn)定。氯化鋁溶液加完后,保溫一段時(shí)間。然后將懸浮液過(guò)濾,并用蒸錨水反復(fù)清洗,直至濾液中檢測(cè)不到氯離子,最后用無(wú)水酒精清洗,清洗過(guò)的石墨經(jīng)過(guò)ll()°CXI2h烘干,再經(jīng)過(guò)5(XfCX3h熱處理便制得氧化鋁包覆石墨復(fù)合粉體;2.2性能表征用PHILIPSXL30TMP型掃描電子顯微鏡觀察粉體的形貌:用日本理學(xué)D/max-RB型X射線(xiàn)衍射儀分析粉體的物相;用

5、KRATOSXSAM800型光電子能i普儀對(duì)粉體表面元素及其結(jié)合狀態(tài)進(jìn)行分析。由GSL-101B型激光粒度儀進(jìn)行粒度分析;比表面積和表面分形維數(shù)由美國(guó)QuantachromcInstruments的AUTOSORB-MP-I全自動(dòng)比表面及氣體吸附儀測(cè)定;Ze(a電位由BDL-1型表面電位儀測(cè)定;石墨與水的潤(rùn)濕角采用壓片直接測(cè)定法由JY-82型接觸角測(cè)定儀測(cè)最,熱重和差熱分析在NETZSCHSTA449CTAS-100型熱分析儀上進(jìn)行。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析3.1氧化鋁包覆石墨的形貌收稿日期:2004-03-01通訊作者:王周福作者簡(jiǎn)介:王周福(1965—幾男.四川綿竹人,博士.副教

6、授?主要從事粉體的制備及改性技術(shù)的研究。(E-mail:whwangzf@371.net),Tcl:027-68862933圖1為未包覆和氧化鋁包覆石墨的掃描電子顯微鏡照片。從圖I(a)可觀察到未包覆的石墨顆粒表面相當(dāng)光滑和致密,而經(jīng)包覆后的石墨顆粒表面有包覆層存在并且表面粗糙。這表明石墨顆粒表面為非均相成核的場(chǎng)所,氯化鋁水解生成的氫氯化鋁能夠在石墨表面成核和生長(zhǎng)。■-枷%林艸w、1020304050607020/C)圖2經(jīng)500°C處理的AKOHh和氧化鋁包覆石墨的XRD圖譜Fig2XRDpatternsofA1(OH)3powdersafterheatingat500°C

7、(a)andthecoaledgraphitepowders(b)對(duì)未包覆石墨和氧化鋁包覆石墨進(jìn)行了XPS分析,其XPS全譜如圖3所示。從圖中看到,未包覆石墨出現(xiàn)強(qiáng)的C峰,僅有微弱的O峰,這是由石墨表面吸附的氧所產(chǎn)生。而經(jīng)氧化鋁包覆的石墨中除了C峰外,出現(xiàn)了明顯的O峰和Al峰,這說(shuō)明在石墨表面已包覆了氧化鋁,圖1未包覆和氧化鋁包覆石墨的掃描電子顯微鏡照片F(xiàn)igISEMimagesof(a)uncoaledgraphitepowdersand(b)Al2O3coatedgraphitepowders根據(jù)L

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