包覆型納米復(fù)合磁粉的制備及SPS致密化的研究

包覆型納米復(fù)合磁粉的制備及SPS致密化的研究

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1、摘要納米雙相復(fù)合永磁材料由軟磁相和硬磁相組成,軟/硬磁性相晶粒間的交換耦合作用可使其同時(shí)具備硬磁性相的高矯頑力和軟磁性相的高飽和磁化強(qiáng)度,此外納米雙相復(fù)合永磁材料具有稀土元素含量少、成本低、使用溫度高等優(yōu)點(diǎn)。因此有望成為第三代永磁材料Nd2Fel4B之后的第四代永磁材料。本文采用超聲化學(xué)包覆工藝、高能球磨工藝以及放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備塊狀納米雙相復(fù)臺(tái)磁體。首先研究了超聲化學(xué)法制備納米鐵顆粒的最優(yōu)制備工藝,然后在此基礎(chǔ)上采用超聲化學(xué)法研究制備包覆型納米復(fù)合磁粉,最后利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備塊狀納米雙相復(fù)合磁體,并研究

2、了燒結(jié)工藝、軟磁相含量以及燒結(jié)前對(duì)包覆性納米復(fù)合磁粉進(jìn)行高能球磨對(duì)燒結(jié)磁體組織和性能的影響。采用sEM、TEM、Ⅺ①、瓜、EDs等分析方法對(duì)超聲化學(xué)制備納米鐵顆粒以及制備包覆型納米復(fù)合磁粉和超聲化學(xué)包覆機(jī)理進(jìn)行了研究。通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,最終確定了包覆型納米復(fù)合磁粉的制備工藝:在m氣氛,反應(yīng)溫度為一3℃~0℃,超聲化學(xué)反應(yīng)器功率為115~120w,采用超聲化學(xué)包覆工藝反應(yīng)時(shí)間2h~3h。在該制各條件下可以成功制備出包覆型納米復(fù)合磁粉,硬磁顆粒表面由顆粒大小均勻的納米鐵顆粒包覆。此外,包覆反應(yīng)所用的硬磁粉(商業(yè)快淬粉MQP.

3、c)在包覆實(shí)驗(yàn)前需要進(jìn)行高能球磨細(xì)化,在一定球料比(7:1)和一定球磨機(jī)轉(zhuǎn)速(700r口m)下,硬磁顆粒剛開始隨球磨時(shí)間增長(zhǎng)而變細(xì)小,球磨8h時(shí),硬磁顆粒卻因顆粒硬團(tuán)聚又由小變大,最終確定硬磁粉(商業(yè)快淬粉MOP—c)進(jìn)行高能球磨時(shí)間為6h。超聲化學(xué)包覆機(jī)理其實(shí)質(zhì)是超聲波作用于F《cO)5的正癸烷溶液,使之分解生成單質(zhì)鐵;同時(shí)超聲波又使硬磁顆粒均勻分散在溶液中,這樣硬磁顆粒成為鐵單質(zhì)成核基體,由于Fe的非均勻成核的臨界核化勢(shì)壘小于均勻成核的臨界核化勢(shì)壘,因此鐵單質(zhì)以非均勻形核方式在硬磁顆粒表面析出,從而形成包覆型的軟

4、磁,硬磁復(fù)合粉末。采用Ⅺ①、HR]陀M、B.H回線儀對(duì)放電等離子燒結(jié)包覆型納米復(fù)合磁粉制備的納米雙相復(fù)合磁體進(jìn)行了研究。重點(diǎn)研究了燒結(jié)溫度、軟磁相含量以及燒結(jié)前對(duì)包覆型納米復(fù)合磁粉進(jìn)行高能球磨對(duì)磁體磁性能、組織結(jié)構(gòu)以及密度的影響關(guān)系。北京工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文放電等離子燒結(jié)溫度對(duì)磁體致密化和性能影響顯著,燒結(jié)溫度越高,越容易實(shí)現(xiàn)致密化,而同時(shí)也導(dǎo)致晶粒的長(zhǎng)大。對(duì)于名義軟磁相Fe質(zhì)量百分含量為5%的包覆型納米復(fù)合磁粉,燒結(jié)溫度在630℃,500MPa壓力下,燒結(jié)磁體取得最佳磁性能,僻矽。。達(dá)到95.92lcJ/m3;

5、此時(shí)磁體密度也達(dá)7.63∥cm3,已十分接近理論密度,實(shí)現(xiàn)了較好的致密化。納米復(fù)合磁體由軟磁相和硬磁相組成,因此軟磁相和硬磁相的相對(duì)含量也是影響磁體性能的關(guān)鍵因素。實(shí)驗(yàn)研究表明:對(duì)于軟磁相Fe質(zhì)量百分含量分別為3%、5%、10%、20%、30%的包覆型納米復(fù)合磁粉,燒結(jié)前經(jīng)過高能球磨4h,在相同燒結(jié)工藝,燒結(jié)溫度630℃,壓力為500MPa,升溫速率為70℃/miIl,軟磁相Fe質(zhì)量百分含量為5%的燒結(jié)磁體佃日)。。最高,軟磁相Fe質(zhì)量百分含量為30%的燒結(jié)磁體研最高,軟磁相Fe質(zhì)量百分含量為5%的燒結(jié)磁體硬f最高。

6、高能球磨對(duì)提高磁體磁性能影響明顯,而且消除了燒結(jié)前未進(jìn)行高能球磨的燒結(jié)磁體中軟磁相和硬磁相交換耦合不完全的情況;進(jìn)行高能球磨時(shí)間太短或過長(zhǎng)都不能最大限度地提高磁性能,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在固定球料比(10:1)和球磨機(jī)轉(zhuǎn)速(700rpm)條件下,高能球磨時(shí)間在4h效果最佳,此時(shí)磁體佃日)。。從未進(jìn)行高能球磨的95.92kJ加3提高到了113.6kJ/m3,毋也由O.86T提高到了O.94T。關(guān)鍵詞納米復(fù)合磁體;超聲化學(xué);納米鐵顆粒;包覆;放電等離子燒結(jié)lIABSTRACTNanocompositema盟etsconsis

7、tofhardaIldsoftmagneticphascs.AhighreIllaIlenceaIld1argemaxim啪ma911eticene嘞,productwouldbeobtaincdbecauseofmeexchallgecouplinge髓ctof也ehardandsoftphaSes.111addition,NanocompositemagnetshaVeexcellenceinlowrare—eanhconcen埡越on,lowcosta11dhighuset鋤peratllre.Sonanoco

8、mpositemagnetsbecomeapromisingcandidateofmefburmgenerationpennaIlentmagIletaftertllemirdgeneratioⅡmagnetofNd2Fel4BInthjsthesis,mebmknaIlocompositema伊etsarepr印aredbysonocheIn

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