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《養(yǎng)真接骨膠囊的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、河北醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文養(yǎng)真接骨膠囊的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究姓名：焦寧申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：藥理學(xué)指導(dǎo)教師：劉國(guó)強(qiáng)201203中文摘要養(yǎng)真接骨膠囊的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究摘要目的：養(yǎng)真接骨膠囊由骨碎補(bǔ)、續(xù)斷、川芎、自然銅、黃瓜子、乳香、沒(méi)藥、土鱉蟲(chóng)、紅花和制川烏等十味中藥組成，具有補(bǔ)益肝腎、強(qiáng)筋壯骨、行氣活血、消腫止痛的功效，能加速成骨，促進(jìn)骨愈合，用于治療骨折等癥，具有確切的療效，但是缺乏全面的質(zhì)量控制方法，本研究以2010版藥典為依據(jù)，建立處方中續(xù)斷、乳香、土鱉蟲(chóng)和川芎四味藥的薄層鑒別方法，烏頭堿的限
2、量檢查及柚皮苷和川續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量測(cè)定方法，以完善養(yǎng)真接骨膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法：1制備工藝研究1．1粉碎工藝為避免有效成分流失，保證藥效，經(jīng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)，部分骨碎補(bǔ)、自然銅、土鱉蟲(chóng)、川芎粉碎成細(xì)粉入藥。1．2水煎工藝選用L9(3)4正交表安排實(shí)驗(yàn)，以出膏率為考察指標(biāo)，時(shí)間、提取次數(shù)為考察因素，優(yōu)選提取工藝。1．2．1出膏率測(cè)定將部分黃瓜子、以加水量、提取按處方量5倍稱取藥物，按優(yōu)選的水煎方法提取、精制，濃縮，干燥，精密稱定重量，計(jì)算出膏率。1．3中試研究按照確定的工藝路線，中試生產(chǎn)3批樣品，并對(duì)3批中試
3、成品進(jìn)行了檢測(cè)。2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究以規(guī)范的制備工藝加工制成的養(yǎng)真接骨膠囊為研究對(duì)象，從薄層鑒別和含量測(cè)定方面進(jìn)行研究，建立和完善養(yǎng)真接骨膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2．1薄層鑒別方法采用薄層色譜法，分別對(duì)供試品溶液的制備方法、展開(kāi)劑系統(tǒng)、檢視中文摘要方法等條件進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)處方中續(xù)斷、乳香、土鱉蟲(chóng)和川芎等四味中藥進(jìn)行了薄層鑒別研究。2．2限量檢查采用薄層色譜法，對(duì)處方中對(duì)烏頭堿進(jìn)行了限量檢查。2．3含量測(cè)定方法建立HPLC法測(cè)定養(yǎng)真接骨膠囊中柚皮苷和川續(xù)斷皂苷Ⅵ含量的方法，并進(jìn)行方法學(xué)研究。結(jié)果：l制劑工藝研究結(jié)果1．1粉碎
4、工藝優(yōu)選工藝為：將部分黃瓜子、部分骨碎補(bǔ)、自然銅、土鱉蟲(chóng)、川芎烘干研細(xì)過(guò)100目篩。1．2水煎工藝1．2．1水煎工藝優(yōu)選工藝為：取部分黃瓜子、部分骨碎補(bǔ)、帶U)wl烏、乳香、沒(méi)藥、續(xù)斷、紅花，置夾層鍋內(nèi)加水煎煮兩次，第一次加水8倍，煎煮1小時(shí)；第二次加水6倍，煎煮40分鐘，合并提取液，濾過(guò)，選用多效濃縮器進(jìn)行濃縮至相對(duì)密度1．25(90℃)左右，常壓濃縮。1．2．2出膏率測(cè)定照制備工藝方法進(jìn)行煎煮提取，考察有效成分是否浸出，結(jié)果顯示本工藝平均出膏率為10．O％。1．3制備工藝研究制劑工藝為：將部分黃瓜子、部
5、分骨碎補(bǔ)、自然銅、土鱉蟲(chóng)、川芎烘干研細(xì)過(guò)100目篩；取部分黃瓜子、部分骨碎補(bǔ)、制川烏、乳香、沒(méi)藥、續(xù)斷、紅花，置夾層鍋內(nèi)加水煎煮兩次，第一次加水8倍，煎煮l小時(shí)，第二次加水6倍，煎煮40分鐘，合并提取液，濾過(guò)，濃縮至相對(duì)密度1．25(90℃)左右，常壓濃縮；以黃瓜子、自然銅等藥材的細(xì)粉收清膏，烘干；烘干后的清膏粉碎成細(xì)粉，裝入空心膠囊，即得。三批中試試驗(yàn)結(jié)果表明本制備工藝平均成品率為99．33％，試驗(yàn)結(jié)果表明制定的制劑工藝是穩(wěn)定可行的。2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中文摘要2．1薄層鑒別建立了成品中續(xù)斷、乳香、土鱉蟲(chóng)和川芎
6、4味藥的薄層鑒別方法。試驗(yàn)表明，方法專屬性、重現(xiàn)性良好，在供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)，可以證明養(yǎng)真接骨膠囊中續(xù)斷、乳香、土鱉蟲(chóng)和川芎的存在。2．2限量檢查以烏頭堿對(duì)照品作為對(duì)照，在供試品色譜中，與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，供試品烏頭堿斑點(diǎn)含量小于對(duì)照品，符合要求。2．3高效液相色譜法測(cè)定柚皮苷的含量采用反相高效液相色譜法建立了成品中柚皮苷的含量測(cè)定方法。方法學(xué)試驗(yàn)表明，本方法專屬性良好，柚皮苷在濃度為300．1800I_tg／mt,范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為y=2334
7、．8x+917l，相關(guān)系數(shù)r=0．9999；精密度試驗(yàn)對(duì)照品RSD為0．30％，供試品RSD為O．33％；穩(wěn)定性試驗(yàn)表明柚皮苷在24h內(nèi)峰面積穩(wěn)定，對(duì)照品RSD為0．27％，供試品RSD為O．41％；重復(fù)性試驗(yàn)RSD為0．95％；平均回收率為98．06％，RSD為4．08％。2．4高效液相色譜法測(cè)定川斷皂苷Ⅵ的含量采用反相高效液相色譜法建立了成品中川I續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量測(cè)定方法。方法學(xué)試驗(yàn)表明，本方法專屬性良好，川續(xù)斷皂苷Ⅵ在濃度為400．2400“酌mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為y=2407．5x+1
8、2609，相關(guān)系數(shù)r=0．9999；精密度試驗(yàn)對(duì)照品RSD為0．37％，供試品RSD為O．72％；穩(wěn)定性試驗(yàn)表明川續(xù)斷皂苷Ⅵ在24h內(nèi)峰面積穩(wěn)定，對(duì)照品RSD為0．30％，供試品RSD為0．29％；重復(fù)性試驗(yàn)RSD為O．87％；平均回收率為97．23％，RSD為4．83％。結(jié)論：1通過(guò)試驗(yàn)確定了養(yǎng)真接骨膠囊的最佳制劑工藝，該工藝穩(wěn)定、可行；2建立的薄層鑒別方法專屬性強(qiáng)，斑點(diǎn)清晰，可對(duì)制劑中的中藥進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別；高效
