新型含氨基螯合纖維的制備及其對(duì)hg2+的吸附

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1、創(chuàng)新化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告——楊營(yíng)04330035新型含氨基螯合纖維的制備及其對(duì)Hg2+的吸附楊營(yíng)，馬年方，張其坤，陳水挾*通訊作者，陳水挾，E-mail:cescsx@mail.sysu.edu.cn;項(xiàng)目得到廣東省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目和中山大學(xué)創(chuàng)新基金資助。中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510275；摘要：以聚丙烯纖維（PP）為基體，預(yù)輻照接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA），然后用二乙烯三胺（DETA）進(jìn)行氨化，制備了一種新型的，對(duì)痕量濃度的Hg2+離子具有很好去除效果的

2、螯合纖維（ACHF）。研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、溶劑、單體濃度等接枝反應(yīng)條件對(duì)接枝率的影響，結(jié)果顯示反應(yīng)時(shí)間為3h，反應(yīng)溫度為100℃，單體濃度為50%，溶劑為四氫呋喃，纖維的接枝率和纖維狀態(tài)保持達(dá)到最好。利用反射紅外、熱重分析等手段表征了纖維接枝前后及氨化前后相應(yīng)基團(tuán)的變化、表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性等性能，結(jié)果表明GMA已經(jīng)接到了PP纖維基體上，所得的螯合纖維有更好的力學(xué)性能。用冷原子吸收方法測(cè)量吸附前后的溶液濃度，研究了pH值、Hg2+的初始濃度C。、吸附時(shí)間t等吸附條件對(duì)吸附性能的影響,當(dāng)pH在3~7之間，纖維對(duì)

3、Hg2+的吸附效果良好。當(dāng)pH=4、Co=1000mg.L-1、t=20h時(shí)，纖維對(duì)Hg2+的吸附量可以達(dá)到785.28mg/g。該螯合纖維在pH=4時(shí)經(jīng)過(guò)約120min可以將初始濃度為123mg.L-1的Hg2+完全螯合。關(guān)鍵詞：螯合纖維、輻照接枝，PP，GMA，吸附性能1引言隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展,排放到周圍環(huán)境中含有大量金屬陽(yáng)離子的廢水日益嚴(yán)重,尋找最有效的污水治理方法成為當(dāng)今時(shí)代研究的焦點(diǎn)之一[1]。吸附[2]是除去各種水溶液中重金屬離子特別是低濃度離子常用的方法之一。其中，螯合纖維[3，4，5，6]是有效的吸附

4、劑，其含有特殊功能基團(tuán)，對(duì)多種金屬有較強(qiáng)的吸附能力,特別是對(duì)Fe3+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Cr3+、Hg2+和Zn2+等金屬的選擇性強(qiáng),吸附量大,去除率高，在工業(yè)廢水處理貴金屬離子的回收利用、稀土元素、痕量金屬的分離與富集等方面有著廣泛應(yīng)用[7]。由于PP纖維的耐酸、耐堿等性能而被廣泛用來(lái)作為功能基團(tuán)的基體，可通過(guò)接枝其他功能單體制備各種具有特殊性質(zhì)的螯合纖維,不僅在大分子反應(yīng)及其功能作用機(jī)理等方面的研究具有重要的理論意義,而且還具有廣闊的應(yīng)用前景。甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)是一種含有多官能團(tuán)的丙烯酸酯

5、衍生物,分子結(jié)構(gòu)中的不飽和雙鍵易于發(fā)生共聚反應(yīng),活性強(qiáng)的環(huán)氧基團(tuán)很容易與羥基、羧基、胺基等官能團(tuán)發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)。GMA單體較容易制備,沸點(diǎn)高,毒性低,揮發(fā)性小,對(duì)設(shè)備腐蝕性小,因此選擇GMA作為PP纖維改性的具有獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)的官能化單體。PP接枝GMA之后，依靠活性強(qiáng)的環(huán)氧基團(tuán)與多種功能團(tuán)發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)制備出各種各樣的螯合纖維[10~14]，具有這類結(jié)構(gòu)的螯合纖維，可望對(duì)Hg2+具有高的吸附容量和吸附選擇性，可望能徹底除去含Hg2+工業(yè)廢水中的Hg2+，使其達(dá)到環(huán)境排放標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)采用γ射線預(yù)輻照方法將GMA接枝到聚

6、丙烯纖維（PP）[15，16]上,然后氨化，合成了一種含氨基的螯合纖維,對(duì)影響反應(yīng)接枝率的一些因素進(jìn)行了研究，并著重研究了該螯合纖維對(duì)Hg2+的吸附性能。2實(shí)驗(yàn)2.1材料的制備稱取1.5g已預(yù)輻照好的PP纖維，與一定濃度GMA溶液混合，回流反應(yīng)一定的時(shí)間，將反應(yīng)后的纖維用四氫呋喃（THF）抽洗，除去多余的單體和均聚物，并分別用丙酮、超純水洗滌后真空烘干，制得中間產(chǎn)物PP-g-GMA。取適量PP-g-GMA與DETA于100℃下反應(yīng)，得含氨基的螯合纖維ACHF。整個(gè)制備過(guò)程如Schemel所示。2.2材料的結(jié)構(gòu)表征及吸

7、附性能評(píng)價(jià)利用Nicolet670型傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀(FT-IRAnalyzer)，NetzchTG209C型熱重分析儀(ThermogravimetryAnalyzer)分別表征纖維接枝前后、氨化前后的表面基團(tuán)及熱失重情況?？疾炝嗽趐H值1.0~7.0范圍內(nèi)、濃度為50ppb~1000ppm范圍內(nèi)，纖維對(duì)Hg2+創(chuàng)新化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告——楊營(yíng)04330035的吸附能力。將0.1g產(chǎn)品浸入裝有100ml使用液的錐形瓶中，封口，在30.0℃下振蕩24h。利用F732-V智能型測(cè)汞儀(CAAS)測(cè)定溶液中剩余Hg2+的

8、濃度，以計(jì)算吸附量。Schemel.SynthesisofACHF3結(jié)果與討論3.1PP-g-GMA的接枝條件研究3.1.1溶劑對(duì)接枝率的影響本實(shí)驗(yàn)采用溶液接枝聚合，溶劑可作為傳熱介質(zhì)，有利于聚合熱的導(dǎo)出，體系的溫度容易控制，降低單體的濃度，節(jié)約成本的同時(shí)可以阻礙大量均聚物的生成，有利于后處理。考慮到溶劑的極性以及其對(duì)均聚物的溶解性對(duì)接枝反應(yīng)的