氨基酸螯合鐵的制備

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1、氨基酸螯合鐵的制備及分析一、實驗原理：通過氨基酸與硫酸亞鐵在一定的比例、溫度、PH的條件下制備氨基酸螯合鐵，并對合成物利用分光光度法測定螯合率。二、實驗藥品：復(fù)合氨基酸、七水合硫酸亞鐵、乙酸鈉、鄰二氮菲、鹽酸羥胺、無水乙醇、氫氧化鈉、D-異抗壞血酸鈉三、實驗步驟1.1氨基酸螯合鐵的制備1.稱取5.00g氨基酸放于錐形瓶內(nèi)，加入約0.667g的D-異抗壞血酸鈉作為抗氧化劑，并加入1.26g（0.00828947mol）的硫酸亞鐵，加入6.67ml蒸餾水溶解并用保鮮膜封緊瓶口反應(yīng)10min左右。2..氨基酸螯合

2、鐵的螯合率測定2.1鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以0.1242g七水合硫酸亞鐵（分析純0.000446762mol）配置0.1000mg/mL的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中用移液管取10.00mL溶液移至100mL容量瓶中，再加入2.00mL2mol/LHCl，用水稀釋至刻度，得到10μg/mL的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液。在5個50mL容量瓶中分別加入0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL濃度為10μg/mL的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入1.00mL鹽酸羥胺（10%），2.00mL鄰二氮菲（0.15%），5mL乙酸

3、鈉溶液（1mol/L），每加一種試劑后搖勻。最后用溶劑（蒸餾水和乙醇按一定比例（9:1？）配置）稀釋至刻度，搖勻，放置10min。以空白試劑（未加鐵的溶液）為參比，在510nm的波長下，測量各溶液的吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：線性方程為A=0.0044+0.213c（2）測定游離鐵離子的吸光度用移液管取10mL步驟一中的濾液，加入90mL無水乙醇，于超聲儀中超聲萃取15min，然后離心分離，取清液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容搖勻。分別從中取10mL加入兩個50mL容量瓶

4、中，編號1,2,1中加入1.00mL鹽酸羥胺（10%），2.00mL鄰二氮菲（0.15%），5mL乙酸鈉溶液（1mol/L）；2中加入1.00mL鹽酸羥胺（10%），5mL乙酸鈉溶液（1mol/L），作為空白對照，設(shè)定吸光度為510nm，測定溶液吸光度。（3）計算螯合率由線性方程及吸光度可計算得稀釋后的溶液濃度c1=（A-0.0044）/0.213然后可計算出稀釋前反應(yīng)后溶液濃度c2=c1×125然后計算出反應(yīng)后溶液中游離鐵離子質(zhì)量m1=c2×V又反應(yīng)體系中鐵離子總量m2=（鐵的摩爾質(zhì)量/七水合硫酸亞鐵的摩

5、爾質(zhì)量）×稱取的七水合硫酸亞鐵鹽的質(zhì)量=（56/278.02）×1.8020最后計算出螯合率w=1-m1/m2