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《冷凍干燥法制備超細鎳粉的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、第16卷 第3期粉末冶金工業(yè)Vol.16No.32006年6月POWDERMETALLURGYINDUSTRYJun.2006冷凍干燥法制備超細鎳粉的研究翟立力,席曉麗,聶祚仁,蔣亞寶,童培云(北京工業(yè)大學材料學院,北京 100022)摘 要:以NiSO4、NaOH為原料,以液氮為冷凍介質,采用冷凍干燥法制備了粒度小于100nm的超細鎳粉;并采用X射線衍射、掃描電鏡對凍干前驅體、還原粉末的中間狀態(tài)和末狀態(tài)的物相及轉變過程進行了分析。研究結果表明:冷凍干燥前驅體呈非晶態(tài),為棒條狀,表面光滑。從凍干前驅體到超細鎳粉的轉變過程
2、是,首先從非晶棒條前驅體的尖端、棱等比表面能較大的地方開始,并逐步還原吞噬前驅體,生成了球形超細鎳粉。在本研究中,凍干前驅體的形貌對最終產物的粒度影響不大。關鍵詞:冷凍干燥;Ni粉;還原;晶化中圖分類號:TF12317文獻標識碼:A文章編號:1006-6543(2006)03-0010-04PREPARATIONOFULTRAFINENIPOWDERBYFREEZEDRYINGZHAILi-li,XIXiao-li,NIEZuo-ren,JIANGYa-bao,TONGPei-yun(CollegeofMaterials
3、ScienceandEngineering,BeijingUniversityofTechnology,Beijing100022,China)Abstract:TheultrafineNipowderwithanaveragesizelessthan011μmwaspreparedbyfreezedryingformtheNiSO4andNaOH1ThephaseandthetransformationfromprecursortofinalNipowderwerestudiedbymeanofXRDandFESEM1
4、Theresultshowedthattheprecursorbeforefreezedryingisamorphouswithasmoothsurfaceandclub-shaped1ThetransformationbeginswiththeprecipitationofspheroidNipowderatthetipandedgesoftheprecursor,andtheultra2fineNipowderdevelopsattheexpenseofprecursor1Themorphologyofprecurs
5、ordoesnotaffectthefinalpowdersize1Keywords:freezedrying;Nipowder;reduction;crystallization 超細鎳粉具有極大的體積效應和表面效應,在近年來,利用冷凍干燥法制備超細粉體材料廣泛應[6-10]磁性、內壓、熱阻、光吸收、化學活性等方面顯示出許用于各個重要科學技術領域。冷凍干燥法是多特殊的性能,被廣泛應用于催化劑、燒結活化劑、將欲制備金屬的鹽溶液噴霧冷凍,然后在低溫低壓導電漿料、電池、硬質合金等方面。目前制備超細鎳下真空干燥,將溶劑直接升
6、華除去得到金屬鹽前驅粉的方法很多,主要有羧基鎳熱分解法、蒸發(fā)-冷凝體,再對前驅體鍛燒從而獲得超細粉體材料。冷凍[1-5]法、加壓還原法、電解法、噴霧熱解法等。這些干燥法制備超細粉體有一系列的優(yōu)點,如冷凍干燥方法都有各自的特點,但同時都具有一定的局限性。法在低溫低壓下將溶劑直接升華除去,沒有液相的冷凍干燥法最早應用于生物制藥和食品冷凍。出現,從而有效的阻止了一次粒子聚集;采用此法制收稿日期:2005-12-20基金項目:教育部全國優(yōu)秀博士學位論文作者專項基金資助項目(200030);國家高技術研究發(fā)展計劃資助項目(2002
7、AA322010);教育部高校青年教師獎勵計劃資助項目(第三屆)作者簡介:翟立力(1980-),男(土家族),湖南張家界人,碩士,主要從事粉末冶金材料研究。第3期 翟立力等:冷凍干燥法制備超細鎳粉的研究·11·備的粉體比表面積和反應活性較一般過程也較[11]高。本文采用冷凍干燥法制備超細鎳粉,并重點研究了制備過程中凍干前驅體到超細鎳粉的轉變過程。1 實驗部分111 超細鎳粉的制備以分析純NiSO4、NaOH為原料,反應生成沉淀,將沉淀物用蒸餾水洗滌數次后,溶于氨水得到藍色透明的鎳氨絡合物溶
8、液,鎳離子含量為011mol/圖1 凍干前驅體和其在不同溫度下通入H2反應L,溶液pH值為12。將該鎳氨絡合物溶液噴霧冷6h后所得產物的X射線衍射圖凍,以液氮為冷凍介質。將噴霧所得凍結物放入(a)-前驅體;(b)-H2,150℃×6h;(c)-H2,160℃×6hFTSSYSTEMS冷凍干燥機中按設定程序充分干 通
