化學(xué)氣相沉積法制備超細(xì)鎳粉的研究

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1、中南大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要超細(xì)鎳粉具有優(yōu)異的電、磁、催化及機(jī)械性能，廣泛應(yīng)用于催化劑、電池材料、多層陶瓷電容器電極和粉末冶金等領(lǐng)域。本論文主要研究化學(xué)氣相沉積(CVD)法制備超細(xì)鎳粉的工藝條件。自行設(shè)計(jì)、安裝、調(diào)試了一整套用于連續(xù)化制備超細(xì)鎳粉的化學(xué)氣相沉積裝置，應(yīng)用單因素條件實(shí)驗(yàn)法系統(tǒng)地研究了載氣(N2)流量、H2濃度、反應(yīng)溫度、H2流量、反應(yīng)器結(jié)構(gòu)及前驅(qū)體(NiCl2)蒸發(fā)溫度各工藝參數(shù)的影響規(guī)律，采用X射線衍射、掃描電鏡、粒度分析對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、形貌、粒度進(jìn)行了表征，并優(yōu)化了制備粉末的工藝參數(shù)，得到了最佳工藝條件。結(jié)果表明：將NiCl2"6I-120原料置于135℃低溫下

2、脫水4d,時(shí)，研磨后再在250℃高溫下脫水2小時(shí)能完全脫除6個(gè)結(jié)晶水；載氣(N2)流量、H2濃度、反應(yīng)溫度、H2流量、反應(yīng)器結(jié)構(gòu)和前驅(qū)體蒸發(fā)溫度是粉末形貌和粒度的主要影響因素，而結(jié)晶性能只與載氣流量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)器結(jié)構(gòu)有關(guān)；在NiCl2蒸發(fā)溫度為900℃，H2流量為9．6L／h，載氣流量為50L／h，H2濃度為20％，反應(yīng)溫度為1100℃，反應(yīng)器不加空間限域管的條件下制備的鎳粉，水洗5次，無水乙醇洗滌3次，并在乙醇分散劑中沉降2min，分級(jí)除去大顆粒后得到的粉末較為理想；最優(yōu)條件下所得鎳粉純度高，結(jié)晶性能好：粒度細(xì)，平均粒徑為0．31pan，且粒徑分布窄；形貌基本為球形或

3、類球形；比表面積為1．98m2／g；氧含量為0．33％。化學(xué)氣相沉積法制備的鎳粉具有純度高，比表面積大，結(jié)晶度高，粒徑分布均勻、可控等優(yōu)點(diǎn)，工業(yè)化應(yīng)用前景廣闊。關(guān)鍵詞超細(xì)鎳粉，化學(xué)氣相沉積，結(jié)晶形貌，粒度中南大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTWithitsexcellentelectrical，magnetic，catalyticandmechanicalproperties，ultrafinenickelpowderiSwidelyusedinthesefieldssuchascatalyst，batterymaterial，electrodeofmulti-layerce

4、ramiccapacitor,powdermetallurgyandSOon．Inthisstudy,theexperimentalconditionsofsynthesisultrafinenickelpowderbychemicalvapordepositionwereinvestigated．Wenotonlydesignedbutalsoimprovedthepreparationapparatus，bywhichtheultralfinenickelpowdercouldbepreparedsuccessively．Theeffectsofcarriergas(N

5、2)flow,H2concentration，reactiontemperature，H2flowrate，reactorstructureandprecursor(NiCl2)evaporationtemperatureontheproductswereanalyzedsystematicallythroughtheexperimentofsinglefactorcondition．11heparticlesize，structureandmorphologyoftheproductswerecharacterizedbyx-raydiffraction(XRD)，sca

6、nningelectronmicroscope(SEM)，particlesizeanalysis．Weobtainedtheoptimumexperimentalconditionsthroughtheoptimizationofprocessparameters．Theresultsindicatedthatafterthefirst-stagedehydratingforfourhoursunder135℃，NiCl2·6H20wasgrinded，followedbythesecond—stagedehydratingfortwohoursunder250℃，and

7、thensixcrystalwatercouldberemovedcompletely．Themaininfluencingfactorsofpowdermorphologyandparticlesizearecarriergasflow,H2concentration，reactiontemperature，t-12flowrate，reactorstructureandprecursorevaporationtemperature，whilethecrystallinitymainlyrelatedtocarr