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1、專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文HZSM一5上異丁烯直接胺化反應(yīng)制備叔丁胺的研究Studyaboutdirectaminationreactionofisobutylenetotert·-butylamineonHZSM-5學(xué)號(hào)：312Q2Q12完成日期：一2014-—4-—25大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnologyff唧刪舢刪伽咖00刪刪刪Y2593270大連理工大學(xué)學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明一～～作者鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行研究工作所取得的成果。盡我所知，除文中已經(jīng)注明引用內(nèi)容和致謝的地方外，本論文不包含其
2、他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表的研究成果，也不包含其他已申請(qǐng)學(xué)位或其他用途使用過的成果。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的貢獻(xiàn)均已在論文中做了明確的說明并表示了謝意。若有不實(shí)之處，本人愿意承擔(dān)相關(guān)法律責(zé)任。學(xué)位論文題目：作者簽名：西磁彩j日大連理工大學(xué)專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文摘要叔丁胺是一種重要的有機(jī)化工原料和醫(yī)藥中間體，可通過叔丁脲水解、叔丁基酰胺水解、鹵代烷氨解、叔丁醇氨解、甲基叔丁基醚氨解以及異丁烯胺化等方法制備。其中異丁烯直接胺化法具有原子利用率100％，生產(chǎn)過程清潔無污染等優(yōu)點(diǎn)，因此此合成路線引起人們的廣泛關(guān)注。沸石分子篩是具有酸性和規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)的多孔材
3、料，被廣泛應(yīng)用于各類催化反應(yīng)中。美國空氣與化學(xué)品公司和德國巴斯夫公司將HZSM．5和BEA沸石作為異丁烯直接胺化制備叔丁胺反應(yīng)的催化劑，取得較好的研究結(jié)果。本文在HZSM．5沸石上進(jìn)行了異丁烯直接胺化制備叔丁胺反應(yīng)的研究，通過考察HZSM．5沸石的酸性、金屬改性以及反應(yīng)工藝條件等因素對(duì)胺化反應(yīng)的影響，并結(jié)合XRD、NH3．TPD和氮?dú)馕锢砦降缺碚魇侄?，取得了以下研究結(jié)果：1．在異丁烯直接胺化反應(yīng)中，高硅HZSM．5沸石分子篩比低硅HZSM．5沸石分子篩表現(xiàn)出更好的催化活性，表明胺化反應(yīng)中需要HZSM．5沸石分子篩具有適宜的酸量和酸強(qiáng)度。2．具有高
4、比表面積和多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的沸石分子篩催化劑在胺化反應(yīng)中未展現(xiàn)出異丁烯轉(zhuǎn)化率的明顯提升，表明分子擴(kuò)散不是胺化反應(yīng)的控制步驟，另一方面，再次表明胺化反應(yīng)中需要HZSM．5沸石分子篩具有適宜的酸量和酸強(qiáng)度。3．在本論文中，采用浸漬法負(fù)載Li、Zn、La、Ce的HZSM一5沸石分子篩催化劑上的異丁烯直接胺化反應(yīng)研究中，未見改性對(duì)胺化反應(yīng)有明顯的影響，然而，對(duì)催化劑的制備方法以及胺化反應(yīng)機(jī)理等還需要進(jìn)一步深入研究。4．在異丁烯直接催化胺化制備叔丁胺的熱力學(xué)研究中，低溫、高壓、較高的進(jìn)料氨烯比對(duì)提高異丁烯的轉(zhuǎn)化率有促進(jìn)作用，這樣的結(jié)論在實(shí)驗(yàn)中也得到了印證。在反應(yīng)
5、溫度為260℃、氨烯摩爾比為1．3、異丁烯空速為7h"1時(shí)，反應(yīng)壓力愈高愈好。5．本文在反應(yīng)溫度260℃、反應(yīng)壓力7．5MPa、氨烯摩爾比1．5、異丁烯空速2．8h"1的實(shí)驗(yàn)條件下，異丁烯保持5％的轉(zhuǎn)化率，無副產(chǎn)物，連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)14天，催化劑未見失活。關(guān)鍵詞：叔丁胺；氫胺化；異丁烯HZSM．5上異丁烯直接胺化反應(yīng)制備叔丁胺的研究Studyaboutdirectaminationofisobutylenetotert-butylamineonHZSM．5AbstractAsallimportantorganicchemicalrawmaterialand
6、pharmaceuticalintermediates，therearemanymethodstopreparetert-butylaminesuchashydrolysisoftea—butylurea，hydrolysisofN—tert—butylacetamideorN-tert—butylbenzamide，directaminationofhaloalkane，directaminationoftert—butanol，directaminationofmethyltertbutylether,directaminationofisob
7、utylene，etc．．Therein，thedirectaminationofisobutylenetopreparetert-butylaminehasobtainedmanyattentions，becauseofhighefficientatomeconomyandenvironmentalfriendlyprocess．Zeolitemolecularsieveiswidelyusedascatalystsinmanyreactions，becauseoftheacidnatureandorderedmicroporousstructu
8、reofzeolites．AmericanAirProductandChemicalsInc．a(chǎn)ndGermanBASFb
