新型石墨烯納米材料合成在電化學(xué)中應(yīng)用

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1、.新型石墨烯納米材料的合成在電化學(xué)中的應(yīng)用石墨烯是碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種碳質(zhì)新材料。自從2004年發(fā)現(xiàn)以來石墨烯以其獨(dú)特的電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)和光學(xué)等性能,引起了人們的極大關(guān)注,在復(fù)合材料、納米器件及能量?jī)?chǔ)存等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。本論文以石墨烯的不同修飾電極為研究對(duì)象,探討其在電化學(xué)方面的應(yīng)用。本論文得到的主要結(jié)果如下:1.用化學(xué)氧化法將碳納米管解開制備氧化石墨烯,然后分別通過化學(xué)還原和電化學(xué)還原方法得到石墨烯材料,并用透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能量散射譜(EDS)、X射線衍射譜(XRD)、X射線

2、光電子能譜(XPS)和拉曼光譜(Raman)等手段對(duì)其形貌、結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。2.以鐵氰化鉀、煙酰胺腺嘌呤二核苷酸、抗壞血酸、過氧化氫、氧氣、多巴胺和尿酸等物質(zhì)為探針分子,研究了氧化石墨烯、化學(xué)還原石墨烯和電化學(xué)還原石墨烯的電化學(xué)性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn),與裸玻碳電極相比,石墨烯材料表現(xiàn)出了更好的電子轉(zhuǎn)移性能和電催化性能,使測(cè)定物的過電位大大降低。其中電化學(xué)催化能力由強(qiáng)至弱的排列順序?yàn)?電化學(xué)還原石墨烯>化學(xué)還原石墨烯>氧化石墨烯。3.用循環(huán)伏安法在氧化石墨烯修飾電極上制備了鈀/石墨烯復(fù)合納米材料,SEM和EDS研究表明鈀納米粒子成功地負(fù)載在石墨烯上。借助

3、氫鍵和靜電相互作用,氧化石墨烯和鈀納米粒子可以有序組裝在玻碳電極上,從而制備出鈀/石墨烯復(fù)合納米材料修飾電極。4.以鐵氰化鉀、煙酰胺腺嘌呤二核苷酸、抗壞血酸、過氧化氫、氧氣、多巴胺和尿酸為探針分子,通過電化學(xué)阻抗(EIS)、循環(huán)伏安(CV)、計(jì)時(shí)電流(CA)和示差脈沖(DVP)等方法研究了鈀/石墨烯復(fù)合納米材料修飾電極的電化學(xué)行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn),在石墨烯和鈀的共同促進(jìn)作用下,鈀/石墨烯復(fù)合納米材料修飾電極在鐵氰化鉀溶液里表現(xiàn)出更快的電子轉(zhuǎn)移能力,對(duì)煙酰胺腺嘌呤二核苷酸、抗壞血酸的氧化,過氧化氫、氧氣的還原反應(yīng)都有很高的電催化活性。該復(fù)合納米材料同時(shí)

4、對(duì)抗壞血酸、多巴胺、尿酸擁有較好的催化效果,而且三者不相互干擾。我們也研究了甲醇在鈀/石墨烯復(fù)合納米材料修飾電極上的電催化氧化行為,其性能良好,有望應(yīng)用在燃料電池中。本論文對(duì)石墨烯在生物傳感器中的應(yīng)用進(jìn)行了基礎(chǔ)性的研究。主要包括三部分內(nèi)容:辣根過氧化物酶修飾石墨烯電極對(duì)H2O2的電催化研究;基于石墨烯負(fù)載納米鉑的葡萄糖生物傳感器;MB/RG、MB/GO復(fù)合材料修飾電極對(duì)NADH的電催化研究。具體的研究工作主要集中在以下幾部分:（1）利用辣根過氧化物酶能夠在石墨烯電極上實(shí)現(xiàn)直接電子轉(zhuǎn)移的性質(zhì),組裝了一種用電聚合吡咯的方法把HRP固定在石墨烯電極上

5、的新的過氧化氫生物傳感器。研究了此傳感器對(duì)過氧化氫的電催化行為和分析測(cè)定。...（2）將石墨烯作為催化劑載體制備了新型的葡萄糖生物傳感器。具體方法是先通過化學(xué)還原法將氯鉑酸和石墨氧化物同時(shí)還原得到Pt/RG的混合物,將鉑有效地固定在石墨烯載體上,之后制備了Pt/RG/GCE電極,并對(duì)此生物傳感器的催化性能進(jìn)行研究。接著用電聚合的方式將葡萄糖氧化酶固定到Pt/RG/GCE電極表面制備了葡萄糖生物傳感器,并對(duì)此傳感器的性能進(jìn)行研究。（3）制備了石墨烯（RG）和石墨氧化物（GO）修飾電極,對(duì)NADH在石墨烯（RG）和石墨氧化物（GO）薄膜修飾電極上的

6、催化性能進(jìn)行比較研究,結(jié)果表明石墨烯對(duì)NADH的催化性能明顯優(yōu)于石墨氧化物?；谶@一點(diǎn),我們采用吸附的方法將NADH的介體麥爾多拉藍(lán)分別擔(dān)載在石墨烯和石墨氧化物上制備了有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合材料,研究并比較了麥爾多拉藍(lán)在石墨烯和石墨氧化物上的電化學(xué)行為以及對(duì)NADH的催化氧化行為。石墨烯是由sp2雜化碳原子構(gòu)成的一種具有蜂窩狀六方點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的二維納米材料,是構(gòu)成其它維度碳材料的基礎(chǔ)。石墨烯的長(zhǎng)程π共軛電子,使其具有優(yōu)異的熱學(xué)、機(jī)械和電學(xué)性能。因此,研究者對(duì)石墨烯未來在納米電子學(xué)、材料科學(xué)、凝聚態(tài)物理以及低維物理方面的應(yīng)用產(chǎn)生了廣泛的興趣,但石墨烯在電

7、子領(lǐng)域的應(yīng)用受限于它的零帶隙特性。為了打開石墨烯的帶隙,研究者探索了許多方法,比如剪裁石墨成量子點(diǎn)、納米帶、納米網(wǎng)格或者把石墨烯鋪到特殊的襯底上,其中一個(gè)可行的方法就是通過摻雜來調(diào)控石墨烯的電學(xué)性質(zhì),但本征石墨烯具有完美的蜂窩狀結(jié)構(gòu),很難通過雜質(zhì)原子的摻雜來調(diào)控其電學(xué)性能,為此,本文重點(diǎn)對(duì)N+離子注入實(shí)現(xiàn)石墨烯的摻雜進(jìn)行了探索。本文制備了機(jī)械剝離和還原氧化兩類石墨烯,利用光學(xué)顯微鏡、AFM、拉曼光譜、傅里葉紅外光譜、XPS、AES等手段對(duì)石墨烯進(jìn)行了表征;對(duì)兩類石墨烯分別進(jìn)行了N+離子注入和隨后的退火處理,成功實(shí)現(xiàn)了兩類石墨烯的摻雜;并制備了相

8、應(yīng)的石墨烯場(chǎng)效應(yīng)晶體管,研究了其電學(xué)性能。得出的主要結(jié)果如下:①利用表征石墨烯的重要工具——拉曼光譜,研究了石墨烯缺陷的變化與離子注入劑量之間的關(guān)系。