DB32∕T 2269-2012 棉籽油份含量無損測定近紅外光譜檢測法

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1、ICS65.020B32備案號：37046-2013DB32江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)DB32/T2269-2012棉籽油份含量無損測定近紅外光譜檢測法DeterminationofCottonseedOilContentbyNearInfraredSpectroscopy2012-12-28發(fā)布2013-02-28實(shí)施江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB32/T2269-2012前言為建立一套適于育種、快速準(zhǔn)確的分析棉籽油份含量的檢測方法，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

2、寫》的要求編制。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院經(jīng)濟(jì)作物研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐鵬、沈新蓮、張香桂、倪萬潮、徐英俊。DB32/T2269-2012棉籽油份含量無損測定近紅外光譜檢測法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了近紅外光譜測量棉籽油份含量無損測定的術(shù)語和定義、方法和原理、數(shù)學(xué)模型的創(chuàng)建、樣品測定和允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于棉籽油份育種過程中油份含量無損快速測定，不適用于棉籽油份含量定量分析檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本

3、文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5512-2008糧油檢驗(yàn)，糧食中粗脂肪含量測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1近紅外光譜NearInfraredSpectroscopy光譜區(qū)介于780nm～2526nm波段的光譜。3.2棉籽油份含量Cottonseedoilcontent棉仁中油份含量的百分比。4方法和原理近紅外光譜儀適用于對含有C-H、O-H、N-H、S-H化學(xué)鍵的化合物作組分分析。在近紅外波長范圍內(nèi)，含有上述化學(xué)鍵的物質(zhì)會產(chǎn)生吸收。不同波長

4、諧波的組合構(gòu)成了被測物質(zhì)在近紅外譜帶內(nèi)的特征吸收圖譜,具有不同指標(biāo)的樣品在近紅外譜帶中將產(chǎn)生不同強(qiáng)度的吸收圖譜。利用統(tǒng)計(jì)學(xué)理論、專業(yè)軟件處理建立被檢測樣品的數(shù)據(jù)庫或校正曲線，然后可以利用該數(shù)據(jù)庫或校正曲線方便快速的通過未知樣品的近紅外圖譜得知其被測指標(biāo)的數(shù)據(jù)。5近紅外光譜測定棉籽油份含量數(shù)學(xué)模型的創(chuàng)建5.1供試材料收集國內(nèi)外棉花常規(guī)種質(zhì)資源，油份含量分布具有很好的代表性且含量變化范圍較寬泛。同年繁種，收獲中部成熟鈴，每份材料獲得1000粒左右種子，用工業(yè)硫酸脫絨處理得到光籽，自然曬干后并于37度烘箱處理12小

5、時。5.2標(biāo)準(zhǔn)方法分析取10g左右光籽，去殼，磨碎。采用索氏抽提法測量棉籽種仁油份含量，具體方法參照GB/T5512-2008，糧油檢驗(yàn)，糧食中粗脂肪含量測定。每個樣品三次重復(fù)，取三次重復(fù)的平均值作為該樣品1DB32/T2269-2012油份含量的化學(xué)測試值。若重復(fù)之間測試值存在顯著差異（本標(biāo)準(zhǔn)中認(rèn)為相對誤差大于5%則差異顯著），則重新測量其化學(xué)值。5.3樣品處理根據(jù)樣品標(biāo)準(zhǔn)分析方法化學(xué)測試值含量的分布，將樣品油份含量的大小按順序排列后，以3:1的比例分成校正集和驗(yàn)證集。以最大最小值，標(biāo)準(zhǔn)差以及變異系數(shù)判定校

6、正集及驗(yàn)證集樣品的代表性。5.4光譜數(shù)據(jù)采集近紅外光譜掃描采取重復(fù)裝樣，平均光譜的方法減少光譜誤差。每個樣品3次重復(fù)裝樣并三次重復(fù)掃描得到平均光譜數(shù)據(jù)。5.5模型的構(gòu)建采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法通過偏最小二乘法建立近紅外光譜測量棉籽油份含量的校正模型，將收集的校正集樣品的光譜數(shù)據(jù)和校正集樣品的化學(xué)值進(jìn)行關(guān)聯(lián)，確定兩者之間的定量關(guān)系。圖1為本標(biāo)準(zhǔn)所構(gòu)建模型中化學(xué)值與近紅外值之間的相關(guān)關(guān)系圖，決定系數(shù)R2為0.9440，校正標(biāo)準(zhǔn)差（SEE）為3.46%。圖1校正集的棉籽油份含量化學(xué)測試值與近紅外光譜預(yù)測值之間的關(guān)系Fig

7、.1RelationshipbetweenchemicalmethodandNIRSpredictedvaluesofcottonseedoilcontentinmodelingset5.6模型質(zhì)量的驗(yàn)證用本標(biāo)準(zhǔn)中構(gòu)建的模型測量驗(yàn)證集樣品的油份含量，本標(biāo)準(zhǔn)中驗(yàn)證集樣品近紅外光譜預(yù)測值與標(biāo)準(zhǔn)方法化學(xué)值的決定系數(shù)為0.9228，預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差（SEP）為3.55%。表明該模型的預(yù)測值與實(shí)測值之間的相關(guān)性極其顯著；同時對兩種檢測方法結(jié)果進(jìn)行t測驗(yàn)比較，t=0.414遠(yuǎn)小于t0.05=2.064。結(jié)果表明，用近紅外測量棉

8、籽油份含量與標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析法之間沒有顯著性差異，進(jìn)一步說明本研究所構(gòu)建的定標(biāo)模型可信。6樣品測定對未知棉籽樣品按5.1步驟脫絨處理并烘干后，利用上述構(gòu)建的模型采用近紅外分析儀掃描，可以快速準(zhǔn)確得到該未知樣品的油份含量。7測定允許差本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在重復(fù)試驗(yàn)條件下，近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法檢測結(jié)果相對偏差不得超過5%。2