甘油(供注射用)檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

《甘油(供注射用)檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、題目甘油（供注射用）檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼：B.ZL.YJ.YL.02.004頁頁31共第制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量5份生效日期分發(fā)單位質(zhì)管部一目的：制定的甘油（供注射用）檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范公司甘油（供注射用）的檢驗。二適用范圍：適用于甘油（供注射用）的檢驗。三責(zé)任者：質(zhì)管部、化驗員。四標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《中華人民共和國獸藥典》2010年版一部五正文：1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：見《甘油（供注射用）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。2試齊U：按試劑配制操作規(guī)程配制純化水、酚瞅指示液、氫氧化鈉溶液、氯化鈉溶液、硫酸鉀溶液、7.5%焦亞硫酸鈉溶液、重輅酸鉀溶液、稀硫酸、高碘酸鈉溶液。3

2、儀器與用具：分光光度儀、電子天平、高效氣相色譜儀、量瓶、試管、試管架、玻璃棒、燒杯、錐形瓶、扁形稱量瓶、烘箱（或干燥器）、坦埸、移液管、量筒、毛細(xì)管、滴定管。4操作步驟4.1性狀4.1.1本品為無色、澄清的黏稠液體；味甜，有引濕性，水溶液（1-10）顯中性反應(yīng)。4.1.2本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醸中均不溶。4.1.3相對密度本品的相對密度，在25°C時不小于1.275o4.1.4折光率本品的折光率應(yīng)為1.470?1.475。4.2鑒別本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜--致。4.3檢查431酸堿度取本品25.0g,加水稀釋成50ml,混勻，加

3、酚駄指示液0.5ml,溶液應(yīng)無色，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,溶液應(yīng)顯粉紅色。4.3.2顏色取本品50ml,置50ml納氏比色管中，與對照液（取比色用垂銘酸鉀液0.2ml,加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深。433氯化物取本品5?0g,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃（0.0006%）。434硫酸鹽取本品10g,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃（0.002%）。435醛與還原性物質(zhì)取本品3.75g,置具塞比色管中，加水至15ml,混勻，加脫色副品紅溶液（取鹽酸副品紅（C19H18ClN3）0.1

4、g,置具塞錐形瓶中，加水60ml,題目甘油（供注射用）檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)編碼：B.ZL.B乙FL.02.004頁頁32共第加7.5%焦亞硫酸鈉溶液10ml,在緩緩攪拌下加稀鹽酸4.5ml,加塞振搖至完全溶解，加水至100ml,搖勻，放置12小時后使用］1.0ml,混勻，密塞放置1小時，溶液的顏色與對照品溶液［每lml含甲醛（CH2O）5.0ug］7.5ml加水7.5ml同法處理后的溶液顏色比較，不得更深。（若對照品溶液不顯紅色，則試驗無效）。4.3.6脂肪酸與酯類取本品40g,加新沸過的冷水40ml,再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）10ml,搖勻，煮沸5分鐘，放冷，

5、加酚瞅指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過2.0mL437易炭化物取本品5.0ml,在振搖下逐滴加入硫酸5ml,此吋溫度不得超過20°C,靜置1小吋后，如顯色，與同體積對照溶液（取比色用氯化鉆溶液0?2ml、比色用重銘酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。4.3.8糖取本品5.0g,加水5ml,混勻，加稀硫酸lml,置水浴上加熱5分鐘，加不含碳酸鹽的2mol/L氫氧化鈉溶液3ml,滴加硫酸銅試液lml,混勻，應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液，繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘，溶液應(yīng)仍

6、為藍(lán)色，無沉淀產(chǎn)生。4.3.9二甘醇、乙二醇與其他雜質(zhì)取本品約10g,精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每lm沖含0?5mg正己醇的甲醇溶液）5ml,用甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每lml中含二甘醇、乙二醇各0?5mg的溶液。精密量取5ml,置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每lml中含甘油400mg＞二甘醇、乙二醇、正己醇各O.lmg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照氣相色譜法，用（6%）

7、氧丙基苯基?（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度為100°C,維持4分鐘，以每分鐘50°C的速率升溫至120°C,維持10分鐘,再以每分鐘50°C的速率升溫至220°C,維持6分鐘；進(jìn)樣口溫度為200°C；檢測器溫度為250°C。取系統(tǒng)適用性試驗溶液1□1,注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各組分色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液垂復(fù)進(jìn)樣，二甘醇和乙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得人于5%。依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1口1,注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按