注射用異環(huán)磷酰胺檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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1、江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司JIANGSUHENGRUIMEDICINECO.,LTD.管理文件和管理程序AdministrationDocument&ManagementProcedure標(biāo)準(zhǔn)操作程序StandardOperatingProcedure注射用異環(huán)磷酰胺檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件號(hào)：S0P-QM20301400頁(yè)號(hào)：1/8分發(fā)部門(mén)：執(zhí)行日期：質(zhì)量部2005年07月01日變更記載/History文件名稱(chēng)：文件號(hào)：執(zhí)行日期：變更原因:FileName：FileCode:implementDateRationale:注射用異環(huán)磷酰胺檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)

2、程SOP-QM01005002003.10.18注射用異環(huán)磷酰胺檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-QM2030140()2005.07.01藥典修訂起草/日期WrittenBy/Date審核/日期ReviewedBy/Date批準(zhǔn)/日期AcceptedBy/Date1.性狀本品應(yīng)為白色結(jié)晶性多孔質(zhì)塊或粉末.。2.鑒別2.1所用儀器:萬(wàn)分之一電子天平;高效液相色譜儀;并均己校驗(yàn)：層析缸;薄層板2.2所用試劑及試液：乙醇:AR異丙醇:AR甲苯:AR碘蒸氣:將碘放入層析缸內(nèi)，使之揮發(fā)成碘蒸氣。異環(huán)磷酰胺對(duì)照品2.3操作方法：2.3.1取供試品約50mg，加乙醇2

3、.5ml，振搖使異環(huán)磷酰胺溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液；另取異環(huán)磷酰胺對(duì)照品約200mg，加乙醇制成每lml中含20mg的溶液，吸取上述兩種溶液各10ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異丙醇-甲苯（1:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置碘蒸氣中顯色，供試品所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置與對(duì)照品主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)一致。2.3.2在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的圖譜屮，供試品峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。3.檢查3.1酸堿度3.1.1所用試劑及試液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱(chēng)取在115°C±5°C干燥2?3小吋的無(wú)水磷酸g二鈉3.55g與磷酸二M鉀3.40g,

4、加水使溶解并稀釋至1000ml。苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱(chēng)取在115°C±5°C干燥2?3小吋的鄰苯二甲酸￥鉀10.21g，加水使溶解并稀釋至1000ml。3.1.2所用儀器:酸度計(jì)，酸度計(jì)每年檢定一次，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。3.1.3原理電位法測(cè)定pH值是用飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極作指示電極（或復(fù)合電極），在供試液中組成原電池，測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)，以測(cè)溶液的pH值，借以控制該品的酸堿性。3.1.4操作方法酸度計(jì)校正：先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25°CpH值為6.86）校正酸度計(jì)，在與測(cè)定供試液相同的溫度下，用磷酸鹽標(biāo)

5、準(zhǔn)緩沖液（25°CPH值為6.86）充滿測(cè)定池，將溫度鈕調(diào)到與溶液溫度一致，斜率調(diào)節(jié)至100%，再調(diào)節(jié)定位控制鈕，使測(cè)得的pH值與此溫度時(shí)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)準(zhǔn)值一致，用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液充滿測(cè)定池，在測(cè)定供試液相同的溫度下測(cè)定pH值，苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液測(cè)得pH值與此溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)S±0.07pH單位.若偏差大于0.07pH，應(yīng)檢查電極，如果電極不合格，應(yīng)更換之.調(diào)節(jié)斜率或定位鈕使測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)值一致，用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液重新校正，直到不再調(diào)節(jié)控制鈕而二種標(biāo)定用緩沖液與標(biāo)準(zhǔn)值之差不超過(guò)0.02pH單位.起草/日期WrittenBy/Date審核/

6、日期ReviewedBy/Date批準(zhǔn)/日期AcceptedBy/Date注意事項(xiàng)：每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。取供試品1瓶，加水10ml溶解后，測(cè)定pH值，pH值應(yīng)為4.0?7.0。3.2水分3.2.1儀器a）787KF水分自動(dòng)滴定儀b）分析天平（萬(wàn)分之一）3.2.2試劑和溶液a）從市場(chǎng)上購(gòu)得配制好的費(fèi)休氏試液，臨用前標(biāo)定濃度b）無(wú)水甲醇（AR，含水量＜0.1%），原包裝。3.2.3滴定度的測(cè)定：A.按‘mode’鍵,選擇“TITERWithH2OorStd”模式，按‘

7、enter’鍵調(diào)用程序，取35?40ml無(wú)水甲醇于測(cè)定瓶中，再按‘START’，此吋系統(tǒng)將扣除背景水分，待condition燈不閃吋系統(tǒng)穩(wěn)定即可測(cè)定滴定度。B.用水作為參比物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，用注射器吸取一定量純化水，精密稱(chēng)量，按下START鍵，待condition燈不亮吋，注入滴定池中，再次精密稱(chēng)量，將兩次稱(chēng)量的重量差，通過(guò)鍵盤(pán)輸入，按下‘enter’鍵.重復(fù)3次.‘statistics’統(tǒng)計(jì)設(shè)置為“cm”，儀器可自動(dòng)計(jì)算平均值，并可自動(dòng)輸入。以每lml試劑相當(dāng)?shù)膍g數(shù)表示，水的當(dāng)量因子F為F=W/V式中：w——純化水的重量，mg;V-…滴定消耗費(fèi)休

8、氏試液的體積，ml;3.2.4樣品的測(cè)定：3.2.4.1按‘mode’鍵，選擇“KFT”模式，按‘enter’鍵調(diào)用程序。3.2.4.2