氣相色譜儀教學(xué)ppt課件

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1、氣相色譜儀韓俊林一、概念及常用術(shù)語(yǔ)二、氣相色譜組成結(jié)構(gòu)及原理三、色譜柱類型及構(gòu)成四、現(xiàn)有樣品的分析及校正方法五、色譜工作站（N2000工作站）六、譜圖積分識(shí)別與練習(xí)一、概念及常用術(shù)語(yǔ)載氣的作用：一是作為動(dòng)力，它驅(qū)動(dòng)樣品在色譜柱中流動(dòng)，并把分離后的各組分推進(jìn)檢測(cè)器；二是為樣品的分配提供一個(gè)相空間。凈化器：由于鋼瓶中含有微量雜質(zhì)，如水、氧、烴類氣體及一些無(wú)機(jī)雜質(zhì)。這些微量雜質(zhì)對(duì)色譜圖會(huì)有影響，在進(jìn)入色譜柱分離之前，必須經(jīng)過(guò)凈化器來(lái)除掉雜質(zhì)。凈化器內(nèi)含有硅膠、活性碳、分子篩等凈化器，可將這些微量雜質(zhì)吸附。溫控系：溫度控制系統(tǒng)用來(lái)設(shè)定、控制和測(cè)量柱箱、氣化室和檢測(cè)器的溫度。a、柱

2、箱溫度：從0～400℃連續(xù)可調(diào)，可在任意給定溫度保持恒溫，也可按一定的速率程序升溫。b、氣化室溫度：應(yīng)使試樣立即瞬間氣化而又不分解，一般，氣化室溫度比柱溫高30～50℃。c、檢測(cè)器的溫度：除氫焰離子檢測(cè)器外，所有檢測(cè)器對(duì)溫度變化都較敏感，尤其是熱導(dǎo)檢測(cè)器，溫度的微小變化，都直接影響檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性，所以檢測(cè)器的控溫精度要優(yōu)于±0.1℃。氫火焰檢測(cè)器(FID)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)常用術(shù)語(yǔ)：１、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。２、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到檢測(cè)器后，記

3、錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。３、基線：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。５、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用Ａ表示。色譜峰基線時(shí)間軸峰高值峰極大點(diǎn)峰高度基線半峰寬即二分之一峰高處的峰寬度峰保留時(shí)間值峰面積值６、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱保留

4、時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Ｖd表示。７、死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。８、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對(duì)保留值。９、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流

5、），簡(jiǎn)稱基流。二、氣相色譜組成結(jié)構(gòu)及原理氣相色譜儀通常由五部分組成：Ⅰ氣源系統(tǒng)：氣體發(fā)生器、氣體凈化器、供氣控制閥門和儀表。Ⅱ進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、汽化室。Ⅲ分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。Ⅳ檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器、檢測(cè)室。Ⅴ記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或色譜工作站。氣源系統(tǒng)進(jìn)樣、分離、檢測(cè)系統(tǒng)記錄系統(tǒng)氣源就是為GC儀器提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。GC對(duì)各種氣體的純度要求較高，比如作載氣的氮?dú)?、氫氣或氦氣都要高純?jí)（99.999%）的，這是因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器的噪聲增大，還可能對(duì)色譜柱性能有影響。檢測(cè)器輔助氣體如果不純，更會(huì)增大背景噪聲，縮小檢測(cè)器的線性范圍，嚴(yán)重的

6、會(huì)污染檢測(cè)器。因此，實(shí)際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩（如5A分子篩或13X分子篩）的過(guò)濾器以吸附有機(jī)雜質(zhì)，采用活性炭除去氣體中的碳?xì)浠衔?，采用變色硅膠除去水蒸氣。實(shí)際操作時(shí)可根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度，如果噪聲明顯增大，就要首先檢查氣體純度。在實(shí)際操作中，氣路系統(tǒng)最需要注意，也是最常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄漏。一旦某處發(fā)生泄漏，輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故（如氫氣泄漏就可能引起爆炸），所以要注意經(jīng)常檢漏。最簡(jiǎn)單的檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水，在接頭處或可能發(fā)生泄漏的管

7、道上涂抹，有吹氣泡的現(xiàn)象出現(xiàn)時(shí)說(shuō)明此處漏氣。另一種檢漏方法叫做分段檢漏法，即先將色譜柱出口卸下，用一堵頭將其堵上。然后打開(kāi)載氣，觀察壓力表，如果壓力表壓力未下降，說(shuō)明色譜柱之前的氣路不漏氣，反之，則有漏氣處。常見(jiàn)進(jìn)樣口和進(jìn)樣技術(shù)1、填充柱進(jìn)樣2、分流/不分流進(jìn)樣3、冷柱上進(jìn)樣樣品以液體形態(tài)直接進(jìn)入色譜柱，無(wú)分流歧視問(wèn)題。分析精度高，重現(xiàn)性好。尤其適用于沸點(diǎn)范圍寬、或熱不穩(wěn)定的樣品，也常用于痕量分析（可進(jìn)行柱上濃縮）4、程序升溫進(jìn)樣將分流/不分流進(jìn)樣和冷柱上進(jìn)樣結(jié)合起來(lái)，功能多，適用范圍廣，是較為理想的進(jìn)樣口5、閥進(jìn)樣6、頂空進(jìn)