氣相色譜儀維護ppt課件.ppt

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1、色譜儀器維護與故障排除科曉儀器公司技術(shù)部2007.4.21色譜儀器維護與故障排除一、GC基本結(jié)構(gòu)1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-氣路控制器；5-流量計;6-壓力表；7-進樣器；8-色譜柱;9-熱導檢測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；（1）.載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;（2）.進樣系統(tǒng)：進樣器(氣化室)；（3）.色譜柱：填充柱（填充固定相）或毛細管柱（內(nèi)壁涂有固定液）；（4）.檢測器：可連接各種檢測器，以熱導檢測器和氫火焰檢測器最為常見（5）.記錄系統(tǒng)：色譜工作

2、站、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；（6）.溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室和檢測室的溫度控制。1、氣相色譜流程(1)氫焰檢測器（FID）a.在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300V）構(gòu)成一個外加電場。b.氫焰檢測器需要用到三種氣體：N2：載氣攜帶試樣組分；H2：為燃氣；空氣：助燃氣。使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達到最佳。2、常見檢測器（2）．熱導檢測器（TCD）池體：一般用不銹鋼制成。熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價廉易加工的鎢絲制成。參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進樣裝置之前。測量臂：

3、需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。CD3、GC進樣系統(tǒng)（1）、毛細管柱進樣系統(tǒng)a分流進樣作用：毛細管柱的載氣體積流量比填充柱低得多，將樣品從氣化室沖洗到色譜柱需要較長的時間，導致進樣器內(nèi)色譜區(qū)帶嚴重擴張。此外，柱容量小，采用常規(guī)的進樣方式，無法控制這樣小的進樣量。b尾吹氣路作用：由于毛細管柱的載氣體積流量很小，進入檢測器后發(fā)生突然減速，引起色譜峰擴張。為了減少譜帶擴展，同時也是調(diào)節(jié)氫火焰檢測器靈敏度，使氫氮比達到1左右，必須在色譜柱出口增加輔助尾吹氣。(2)填充柱進樣系統(tǒng)二、常見故障排除常見

4、的故障現(xiàn)象有：①FID預操作故障（點火前、后不能調(diào)零，不能點火）②FID基線噪聲與漂移③TCD預操作故障（橋流調(diào)不到預定值，調(diào)零故障）④TCD基線噪聲與漂移1、FID預操作故障現(xiàn)象故障可能原因排除方法點火前不能調(diào)零接線錯誤離子室絕緣不良連接電纜短路微電流放大器壞工作站或積分儀有故障FID預操作故障現(xiàn)象故障可能原因排除方法不能點火點火組件有故障點火電源無輸出點火電路連線接頭有斷路點火前氣體比例不當氣路漏氣或有阻塞FID預操作故障現(xiàn)象故障可能原因排除方法點火后不能調(diào)零離子室積水氣路、檢測器污染柱流失嚴重氣路調(diào)節(jié)不當基流

5、補償作用失效2、FID基線噪聲和漂移環(huán)境條件檢查異?！J↘離子室出口有強風靜電干擾工作臺有震動正?！郎缁饳z查→異常電路、檢測器故障↓正常氣路配比檢查環(huán)境檢查→異常→氣路配比不佳↓單純基線漂移正常放大器外殼接地是否良好市電供電是否有大的波動高阻絕緣檢查放大器自激檢查直流穩(wěn)壓電源檢查引線焊點檢查電位器及電阻檢查放大電路檢查請轉(zhuǎn)下頁FID基線噪聲和漂移接上頁是火焰顏色檢查溫控變化趨勢檢查系統(tǒng)漏氣檢查降低柱溫基線穩(wěn)組分峰出完全柱固定相流失大斷開氮氣看基線噴嘴處有污染氮氣路污染空、氫氣路污染上次進樣峰未出完溫控系統(tǒng)故障系統(tǒng)漏

6、氣壓力波動檢查換氣源冷凝現(xiàn)象是否是否是否是否好不好蘭色異常壞好否萬用表使用3、TCD預操作故障現(xiàn)象故障可能原因圖示意橋電流調(diào)不到預定值熱導單元連線沒接對熱導池中鎢絲斷開或引線開路橋路穩(wěn)壓電源有故障橋路配置電路斷開或電流表有故障CDTCD預操作故障現(xiàn)象故障可能原因排除方法熱導調(diào)零故障鎢絲阻值不對稱或引線接錯鎢絲碰壁或污染嚴重調(diào)零電位器引線開路工作站或處理機開路或有故障雙氣路流量相差太大4、TCD基線噪聲與漂移故障序號故障可能原因序號故障可能原因1氣路出口管道中有異物8載氣氣路中漏氣2載氣壓力過低或載氣用盡9氣路被污染

7、3穩(wěn)定閥壞或控制精度差10同一相上電源負載變動太大4雙柱氣路相差太大，補償不良11儀器接地不良5載氣出口有風12市電電源太低或波動太大6載氣流速過高13電源插頭引線接觸不良7載氣不干凈14檢測室溫控有波動或漂移TCD基線噪聲與漂移故障序號故障可能原因序號故障可能原因15柱室溫控不穩(wěn)22熱導池污染16換檔波段開關(guān)接觸不良23鎢絲局部過熱17橋路配置電路電位器接觸不良24鎢絲碰壁18柱填充物松動25鎢絲沒老化19柱固定相流失26鎢絲引出焊點相太大20機械振動過大27橋電流過大21橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)28樣品中組分峰沒出

8、完三、GC維護常見配件維護★進樣墊維護★玻璃襯管維護★毛細管柱維護★進樣針維護常見檢測器維護★FID維護★TCD維護1、常見配件維護進樣墊的維護維護周期※檢測時出現(xiàn)鬼峰※儀器的基線波動、噪聲干擾※保留時間、面積的重復性變差※注入次數(shù)60—100次時（由進樣墊質(zhì)量定）檢修點▲漏氣（載氣泄露是產(chǎn)生重復性變差的原因）▲進樣墊污染（是產(chǎn)生鬼峰的原因）高靈敏度分析進樣