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1、食醋中總酸含量的測定黃巖中學(xué)周元勇一.《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》教學(xué)指導(dǎo)意見基本要求1.掌握移液管、滴定管的正確使用方法。2.學(xué)會使用滴定管進(jìn)行滴定操作。3.了解酸堿滴定中指示劑的選擇方法。4.初步學(xué)會用滴定法測定液體樣本中的總酸(或總堿)的方法。解讀:1.了解移液管、滴定管的構(gòu)造,按“操作向?qū)А钡囊髮W(xué)習(xí)移液管的使用方法。2.初步學(xué)會正確使用滴定管。3.滴定分析中的指示劑選擇僅以酚酞和甲基橙為例。發(fā)展要求初步認(rèn)識實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)記錄及處理在化學(xué)學(xué)習(xí)、科學(xué)研究和日常生活中的應(yīng)用。說明1.滴定突躍曲線的計(jì)算不作要求。2.可充當(dāng)基準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件不要求學(xué)生加以記憶
2、。二.基本的操作要求:食醋總酸含量的測定實(shí)驗(yàn)操作要求基本上等同于老教材的中和滴定實(shí)驗(yàn)。中和滴定實(shí)驗(yàn)的過程可分為五個(gè)步驟,每一步驟中都有幾個(gè)應(yīng)注意的問題,現(xiàn)歸納如下,供同行們參考?! ∫徊?。即對中和滴定的儀器進(jìn)行檢查。①檢查滴定管是否漏水,其方法是注水至全容量,垂直靜置15分鐘,所滲漏的水不超過最小分度值。②酸式滴定管的活塞是否轉(zhuǎn)動靈活。③檢查堿式滴定管乳膠管中的玻璃小球大小是否適宜。 二盛。①標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定管中,一是注意先用少量標(biāo)準(zhǔn)液把滴定管潤洗2~3次,否則會使標(biāo)準(zhǔn)液濃度變稀。二是注意調(diào)節(jié)到滴定管尖嘴部分充滿溶液,避免空氣“冒充”溶液。三是使液
3、面處在刻度“0”的位置。②錐形瓶中盛待測液,一是注意取用待測液的移液管或者滴定管應(yīng)先用待測液潤洗2~3次;二是注意錐形瓶不能用待測液潤洗,否則會使待測物物質(zhì)的量增多,測定結(jié)果偏高。三是向錐形瓶中加入指示劑的量應(yīng)注意控制為2~3滴,以避免指示劑消耗酸或堿,產(chǎn)生誤差?! ∪?。滴定操作應(yīng)注意:①左手通過酸式滴定管的活塞或堿式滴定管中的玻璃小球控制滴定速度(不要成流水線),注意先快后慢。②錐形瓶:右手三指拿住瓶頸,瓶底離臺約2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,同一方向作圓周運(yùn)動,邊滴邊搖。③眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化。 四判。即滴定終點(diǎn)的判斷。
4、①堿滴定酸,一般選擇酚酞作指示劑,終點(diǎn)時(shí),溶液由無色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\紅色。②終點(diǎn)時(shí),溶液的顏色應(yīng)注意不立即褪去而保持30秒鐘。(時(shí)間過長也不行:因?yàn)槲樟丝諝庵械腃O2后溶液可能又變?yōu)闊o色)?! ∥逅?。即滴定結(jié)果的求算。①讀數(shù)時(shí),滴定管必須保持垂直。讀數(shù)者的視線應(yīng)與管內(nèi)凹液面的最低點(diǎn)處于同一水平線上。②準(zhǔn)確讀數(shù)。滴定管可精確讀到0.1ml,估讀到0.01ml,都是有效讀數(shù)。③取三次較接近的測定數(shù)值的平均值。三.具體做實(shí)驗(yàn)時(shí)的幾個(gè)注意事項(xiàng)和想法1、因?yàn)橛肗aOH的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定醋酸的反應(yīng)式為;NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2O反應(yīng)產(chǎn)物是CH3C
5、OONa,突變范圍偏堿性(pH值在8.6左右)可選用酚酞做指示劑。CO2對該測定有影響,為消除CO2對實(shí)驗(yàn)的影響,減少實(shí)驗(yàn)誤差,配制NaOH溶液和稀釋食醋的蒸餾水在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)加熱煮沸2~3分鐘,以盡可能除去溶解的CO2,并快速冷卻至室溫。2、注意食醋取后應(yīng)立即將試劑瓶蓋蓋好,防止揮發(fā)。我用一瓶非名牌白醋且已放置兩年半之久來做食醋中總酸含量的測定,測得其值為2.789g/100mL,說明近一半酸揮發(fā)。3.用移液管吸取溶液時(shí),移液管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液過多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。注意,不要把殘留在管尖的
6、液體吹出(除非移液管注明“吹”第2頁(共2頁)字),因?yàn)樵谛?zhǔn)移液管容積時(shí)沒有把這部分液體包括在內(nèi)。4、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用NaOH來配制,KOH一般并不優(yōu)于NaOH,而且價(jià)格較高,由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分,不能直接配制堿標(biāo)準(zhǔn)溶液,而必須用標(biāo)定法。5、振蕩中,錐形瓶內(nèi)壁上可能沾有食醋或NaOH溶液,沒有完全反應(yīng),(方法:用洗瓶蒸餾水沖洗)。觀察上時(shí)若顏色辨別不清(紅色與淺紅色),(方法:墊白紙)。近終點(diǎn)時(shí),半滴操作---洗瓶沖洗,滴定完成后,應(yīng)及時(shí)排除滴定管中廢液,用水洗凈,倒夾在滴定管架上.6、關(guān)于食醋的選擇:①一般的食醋由于顏色較深
7、不利于滴定終點(diǎn)的判斷,可稀釋后用中性活性炭脫色后再行滴定,脫色時(shí),在稀釋后的試樣中加入少量的活性炭,振蕩約4~5分鐘后過濾。如果試樣顏色仍然較深,需重復(fù)上述操作2~3次,脫色比較麻煩且效果也不甚理想,加上師生近視比例高更不利于滴定終點(diǎn)的判斷,如我用的黃巖產(chǎn)陳醋經(jīng)過三次脫色后,顏色仍然較深。若一定要做,是否可不用指示劑作終點(diǎn)判斷的依據(jù),改用測pH的方法。最好用pH計(jì)來測pH?②白醋可以直接滴定,我用江蘇鎮(zhèn)江產(chǎn)金山寺牌白醋做食醋中總酸含量的測定,滴定終點(diǎn)的判斷較明顯(可見ppt文件的照片)最后具體數(shù)據(jù)見下表:NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(NaOH)=0.09
8、625mol/L實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次待測食醋的體積初讀數(shù)/mL待測食醋的體積終讀數(shù)/mL待測食醋的體積V(CH3CO