柱前衍生化高效液相色譜法測定朱砂中可溶性汞的含量

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1、第21卷第2期化學(xué)研究中國科技核心期刊2010年3月CHEMICAIRESEARCHhxyj『@henu.edu.Cll柱前衍生化高效液相色譜法測定朱砂中可溶性汞的含量丁敬華,王娜,姜泓,暢蓓,孫貴范(1.中國醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,遼寧沈陽110001;2.中國醫(yī)科大學(xué)實驗設(shè)備處,遼寧沈陽110001)摘要:采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉柱前衍生化高效液相色譜法測定了朱砂在人1胃液中的可溶性汞含量;本法簡便,靈敏,精確,可用于朱砂及含朱砂的中成藥中可溶性汞的含量測定及質(zhì)量檢驗.關(guān)鍵詞:柱前衍生;高效液相色譜法;朱砂;汞;測定

2、中圖分類號:O657.7文獻標識碼:A文章編號:1008—1011(2010)02—0080—03DeterminationoftheContentofSolubleMercuryinCinnabarbyHighPerformanceLiquidChromatographyDINGJing—hua,WANGNa。,JIANGHong,CHANGBei,SUNGui—fan(1.Schoolo,Pubh'cHealth,ChinaMedicalUniversity,Shenyang110001,LiaoninR,China

3、;2Departmento/Laboratory&EquipmentManagement,ChinaMedicalUniversity,Shenyang110001,Liaoning,China)Abstract:Ahighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwithpre—columnderiv—atizationwasestablishedtodeterminesolublemercuryofcinnabarinartificialgastricsolution.Th

4、emethodissimple,sensitiveandaccurate.ItcanbeusedtodeterminethecontentofsolublemercuryandtocheckthequalityoftraditionalChinesemedicinescontainingcinnabar.Keywords:precolumnderivatization;HPLC;cinnabar;mercury;determination安全性、有效性和質(zhì)量可控性是藥品屬性的三個最基本要素,中藥也不例外.攝入汞劑量稍大或

5、長期少量攝人體內(nèi)蓄積到一定量均可引起中毒.近年中藥汞含量超標問題(尤其以含朱砂的中成藥最為嚴重)已引起國內(nèi)外的關(guān)注,也是影響中藥出口創(chuàng)匯和中醫(yī)藥國際聲譽的一個重要問題.朱砂(cinnabar)為硫化物類礦物辰砂族辰砂,其主要成分為硫化汞(HgS),并夾有少量氯化汞(HgC1。)等雜質(zhì)口].其性味甘,微寒,有毒,具有清心鎮(zhèn)驚、安神解毒之功效.最早載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,為很多成方所應(yīng)用,并可單獨應(yīng)用,臨床應(yīng)用范圍較廣,為常用中藥.雖然朱砂在中醫(yī)用藥中占有重要地位,但隨著汞毒性研究的進展]和人們對食品藥品安全衛(wèi)生問題的日益重視,

6、含汞中藥朱砂潛在的毒性也越來越引起人們的關(guān)注.特別是近年來,關(guān)于朱砂對腎臟、中樞神經(jīng)系統(tǒng)及生殖系統(tǒng)的毒性屢見報道[1],加之國際上對我國出口含朱砂中成藥的限制,使人們對中藥的認識進入了誤區(qū),片面地認為含有朱砂的藥物都是毒藥.這一事實說明了對朱砂進入人體后,在體內(nèi)的化學(xué)變化以及這些化學(xué)變化和藥效及毒性關(guān)系進行研究的重要性.有文獻報導(dǎo)稱朱砂中的硫化汞是不被機體吸收的無活性成分(約占給藥量的98),而其活/毒性成分為可溶性汞部分].因此本研究采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(NaDDC)柱前衍生化高效液相色譜法,以朱砂中可溶性汞含量

7、的測定為切人點,初步研究可能被人體吸收的汞含量.從而為建立朱砂及含朱砂中成藥收稿日期:2009—1205.基金項目:國家自然科學(xué)基金資助項目(30530640).作者簡介:丁敬華(1982),女,碩士生,研究方向:含重金屬礦物藥毒作用物質(zhì)基礎(chǔ)研究.通訊聯(lián)系人,E—mail:jianghong@mail.cmu.edu.cn.第2期丁敬華等:柱前衍生化高效液相色譜法測定朱砂中可溶性汞的含量81的質(zhì)量控制標準和臨床用藥的安全合理性評價提供依據(jù).1實驗部分1.1儀器與試劑Waters高效液相色譜儀(美國Waters公司);包括

8、600E型輸液泵,2487型紫外檢測器,Empower2色譜數(shù)據(jù)工作站.SENCOR系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申生科技有限公司);ER一182A全自動電子天平(十萬分之一)(日本A&D公司);Easypure純水系統(tǒng)(美國Barnstead公司);2001型振蕩恒溫培養(yǎng)箱(常州國華電器有限公司).市售朱砂(產(chǎn)地:河北,C;

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