飲料中總糖的測定

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1、飲料中總糖的測定測定總糖通常以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)，將食品中的非還原性雙糖，經(jīng)酸水解成還原性單糖，再按還原糖的測定法測定，測出以轉(zhuǎn)化糖的總糖量。若需要單純測定食品中的蔗糖量，可分別測定樣品水解前的還原糖量及水接后的還原糖量，兩者的差再乘以校正系數(shù)0.95就是蔗糖量，即1g轉(zhuǎn)化糖量相當(dāng)于0.95g蔗糖量。1.原理樣品除去蛋白質(zhì)后，加入稀鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法或高錳酸鉀法測定。還原糖測定原理是根據(jù)還原糖可以還原堿性酒石酸銅，生成氧化亞銅這一特性來決定的。堿性酒石酸銅溶液時有甲乙液混合而成。試劑甲為硫酸銅溶液，試

2、劑乙為氫氧化鈉與酒石酸鉀鈉的混合液。甲乙兩中溶液的混合液與還原糖作用，在加熱滴定時產(chǎn)生紅色氧化亞銅，滴定終點可以借助次甲基蘭做指示劑。次甲基蘭在堿性溶液中（加熱至沸騰）可被還原成無色。2.儀器！）恒溫水浴箱2）其他儀器同還原糖的測定3試劑1）6mol/L鹽酸溶液2）甲基紅指示劑：稱取0.1g甲基紅溶于100Ml60%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中。3）200g/L氫氧化鈉溶液4）水解后的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：(A)稱取105度烘干至恒重的純蔗糖1.0000g，用蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移入500毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)液1毫升相當(dāng)于純蔗糖2mg.（B）吸

3、取蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液50毫升置于100毫升容量瓶中，加6mol/L5毫升在68---70度水浴中加熱15min,冷去后加2滴甲基紅指示劑，用200g/L的氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)液1毫升相當(dāng)于蔗糖1mg.5）堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000毫升6）堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000毫升，貯存于橡膠塞玻璃瓶中。7）乙酸鋅溶液：稱取乙酸鋅結(jié)晶21.9g，加3毫升冰醋酸，加水溶解至100毫升8）106g/L

4、亞鐵氰化鉀溶液4測定方法（1）樣品處理(對于無蛋白質(zhì)的飲料此處理步驟可以省略)吸取果汁飲料樣品10毫升于250毫升容量瓶中，加少量水搖勻，搖勻后加入5毫升乙酸鋅溶液，混勻后放置2min,再加入5毫升亞鐵氰化鉀溶液，震搖，加水定容并搖勻后靜置30min，用干濾紙過濾，棄去初濾液，過濾液備用.（1）標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：取經(jīng)過水解的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液，按直接滴定法標(biāo)定酒石酸銅溶液，具體步驟如下：吸取5.00毫升堿性酒石酸銅甲液及5.00毫升堿性酒石酸銅乙液，置于250毫升錐形瓶中。加水10毫升，加入玻璃珠3粒，從滴定管加約9毫升水解后標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其在2m

5、in中內(nèi)加熱至沸。趁沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴加糖液，直至溶液藍(lán)色剛好退去為終點，記錄消耗轉(zhuǎn)化糖液的體積。平行操作3次，得出平均消耗轉(zhuǎn)化糖液的體積。計算每10毫升（甲、乙各5毫升）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量（mg）,即m2=V*(m1/0.95)式中m1——1毫升蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液相當(dāng)于蔗糖的質(zhì)量（mg）V——標(biāo)定時消耗蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液的體積（mL）0.95——蔗糖換算為轉(zhuǎn)化糖的系數(shù)m2——10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量（mg）（3）樣品中總糖量的測定吸取50毫升樣品處理液置于100毫升容量瓶中，加6mol/L鹽酸5毫升，在6

6、8---70度水浴中加熱15min,冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用200g/L氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，混勻，按還原糖法中直接滴定法或高錳酸鉀法進(jìn)行測定。還原糖滴定方法如下（A）樣品溶液的與滴定：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5毫升，置于150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣液，趁沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為終點，記錄消耗樣液的體積。（B）樣品溶液的滴定：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5毫升，置于150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，從滴定管中加入比

7、喻測定體積少1毫升的樣液，使其在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為終點，記錄消耗樣液的體積。同法平行操作3次，得出平均消耗樣液的體積。（4）計算結(jié)果樣品中總糖（轉(zhuǎn)化糖）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式為w(總糖)=m2/【m*(50/V1)*（V2/100）×1000】*100%式中w(總糖)——總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)m2——直接滴定法中10毫升堿性酒石酸銅相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量（mg）m——樣品質(zhì)量（g）V1——樣品處理液的總體積（mL）V2——測定總糖量取用水解液的體積（mL）5.說明1）乙酸鋅及亞鐵氰化鉀作為蛋白質(zhì)沉淀劑2）堿

8、性酒石酸銅甲、乙液應(yīng)該分別配置，分別貯存，不能事先混合貯存。樣品中轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過高及過低，需要根據(jù)預(yù)測加以調(diào)節(jié)，以0.1%為宜。3）滴定至終點。指示劑被還原