鎳陶瓷復(fù)合膜的制備與表征

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1、鎳/陶瓷復(fù)合膜的制備與表征?張春花陳日志邢衛(wèi)紅（南京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，材料化學(xué)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京210009）摘要：采用鎳鹽浸漬－液相化學(xué)還原法對(duì)氧化鋁支撐體進(jìn)行鎳活化，再采用化學(xué)鍍制備得到鎳/陶瓷復(fù)合膜。采用XRD、SEM-EDS及氣體滲透等方法表征鎳/陶瓷復(fù)合膜的表面結(jié)構(gòu)、形貌及分離性能。結(jié)果表明：采用鎳活化－化學(xué)鍍過程可成功制備厚度較均勻的鎳/陶瓷復(fù)合膜，在滲透壓差0.08MPa、室溫的條件下，H2/N2分離因子為3.8。關(guān)鍵詞：化學(xué)鍍；浸漬－還原法；陶瓷膜；鎳/陶瓷復(fù)合膜中圖分類號(hào)：TQ028.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A引

2、言[1]氫氣作為能源具有無可比擬的潛在開發(fā)價(jià)值，如燃燒性能好、燃燒速度快、無毒、清潔等。有機(jī)膜[2,3]及無機(jī)膜均可用于氫氣的分離，與有機(jī)膜相比，無機(jī)膜具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、耐高溫及較高的機(jī)械強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)。與金屬鈀相比，金屬鎳具有成本低的優(yōu)點(diǎn)。鎳膜的制備主要采用化學(xué)鍍法，其載體活化主要[4]采用金屬鈀敏化活化，目前研究尚未有采用金屬鎳為自催化反應(yīng)催化劑的報(bào)道。本文旨在采用鎳鹽浸漬－液相化學(xué)還原法對(duì)多孔氧化鋁載體進(jìn)行活化，再采用化學(xué)鍍制備常溫下具有高氫氣滲透性能的鎳/陶瓷復(fù)合膜，并采用XRD、SEM-EDS及氣體滲透表征鎳/陶瓷復(fù)合膜的表

3、面結(jié)構(gòu)、形貌及分離性能。1實(shí)驗(yàn)部分①鎳活化：將預(yù)先處理過的氧化鋁陶瓷管浸漬在濃度為1.5M的NiSO4溶液中，浸漬50min，置于[5]120℃下干燥1h，然后放入到預(yù)先配置并加熱至76℃的還原劑溶液中，反應(yīng)2h后結(jié)束。用清水沖洗膜管數(shù)次最后將其置于120℃下干燥12h，制得鎳活化的陶瓷膜。表1化學(xué)鍍反應(yīng)液組成Table1Compositionoftheelectrolessplatingbath組分濃度NiSO40.12mol/LEDTA·2Na0.016mol/L乳酸0.15mol/L?基金項(xiàng)目：國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)

4、劃)(2003CB615702)，國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(20636020)，江蘇省“六大“人才高峰資助項(xiàng)目(06－A－048)作者簡(jiǎn)介：張春花(1981-)，女，江蘇省江寧人，碩士生，研究方向?yàn)槟し蛛x，zhangchunhua329@163.com*通訊聯(lián)系人,025-83587174,xingwh@njut.edu.cnNaOH7.5g/LN2H4(85%)1mol/L②化學(xué)鍍：將活化后的載體浸入到預(yù)先配置的鍍液中(組成如表1所示)，在70℃進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。當(dāng)溶液無氣泡冒出，停止化學(xué)鍍，并用去離子水洗滌膜管數(shù)次，最后于120℃干燥12

5、h，制得鎳/陶瓷復(fù)合膜。③鎳/陶瓷復(fù)合膜的表征：采用德國(guó)Bruker公司D8-ADVANCED型X射線粉末衍射儀(XRD)分析樣品物相；采用JEOL公司的JSM-6300型掃描電子顯微鏡(附帶EDS探測(cè)器)對(duì)樣品的表面形貌及表面元素進(jìn)行表征。采用實(shí)驗(yàn)室搭建的氣體滲透裝置進(jìn)行室溫條件下鎳/陶瓷復(fù)合膜氣體滲透測(cè)試。2結(jié)果與討論2.1鎳/陶瓷復(fù)合膜微觀表征圖2顯示了氧化鋁陶瓷膜、鎳活化后陶瓷膜及鎳/陶瓷復(fù)合膜的XRD分析結(jié)果。與氧化鋁陶瓷膜相比，o鎳活化后陶瓷膜的XRD圖譜中已明顯出現(xiàn)鎳的特征衍射峰(2θ＝44.6),化學(xué)鍍后，鎳的特征衍射

6、峰明顯增強(qiáng)，說明采用鎳活化－化學(xué)鍍過程可成功將鎳擔(dān)載在陶瓷膜管上。NiNi(c)RelativeIntensive,a.u.Ni(b)(a)203040506070802θ,degree圖2膜的XRD圖譜(a)陶瓷膜；(b)鎳活化后的陶瓷膜；(c)鎳/陶瓷復(fù)合膜圖3鎳活化后陶瓷膜表面SEM圖Fig.2XRDpatternsofthemembranesFig.3SEMphotographofceramicmembraneactivatedby(a)Ceramicmembrane;(b)Ceramicmembraneactivatedby

7、nickelnickel;(c)Nickel/ceramiccompositemembraneNi(a)(b)圖4鎳/陶瓷復(fù)合膜SEM分析(a)表面；(b)斷面Fig.4Scanningelectronmicroscopyimageofthenickel/ceramiccompositemembrane(a)Surfacesection；(b)Crosssection圖3是鎳活化后陶瓷膜表面的SEM圖。EDS檢測(cè)顯示陶瓷膜經(jīng)鎳活化后表面有金屬鎳，與XRD的檢測(cè)結(jié)果一致。圖4是化學(xué)鍍制備的鎳/陶瓷復(fù)合膜的SEM圖。從表面SEM分析可以看

8、出，膜面上的鎳的顆粒大小不均勻，這可能由于鎳活化過程中擔(dān)載的鎳不均勻分布在陶瓷膜表面，分布鎳多的位置晶種多，化學(xué)鍍過程鎳更易于在晶種多的位置生長(zhǎng)。斷面SEM圖顯示了采用鎳活化－化學(xué)鍍過程成功制備了鎳/陶瓷復(fù)合膜，且鎳膜層