復(fù)合膜的制備與結(jié)構(gòu)表征

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1、第卷第期無機材料學(xué)報,年月一一一文章編號一復(fù)合膜的制備與結(jié)構(gòu)表征,,,俞建長徐衛(wèi)軍胡勝偉黃清明福州大學(xué),材料科學(xué)與工程學(xué)院福州摘要乙酷為主要原料,用溶膠一凝膠法制備無支撐體一復(fù)以異丙醉鋁和正硅酸合膜應(yīng)、一、、、、用等測試手段對復(fù)合膜的物相組成熱穩(wěn)定性孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征并且討論了化學(xué)組成和鍛燒溫度對復(fù)合膜孔結(jié)構(gòu)的影響研究結(jié)果表明鍛燒的復(fù)合膜物相組成為無定形的和午晶體,粒度大小在、之間,化學(xué)組成為的復(fù)合,膜在不同鍛燒溫度時鍛燒的物相為乍和予,、鍛燒的物相為乍,緞燒的物相為一,爭和“。一一鍛燒的物相為莫來石相和化學(xué)組成不同的復(fù)合膜主要是由網(wǎng)絡(luò)和卜,

2、一一網(wǎng)絡(luò)構(gòu)成沒有形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)復(fù)合膜具有良好的熱穩(wěn)定性,化學(xué)組成和鍛燒溫度對復(fù)合膜的孔結(jié)構(gòu)有一定的影響一一關(guān)鍵詞異丙醇鋁正硅酸乙醋溶膠凝膠法復(fù)合膜中圖分類號文獻(xiàn)標(biāo)識碼引言,、、與有機膜相比無機膜具有優(yōu)異的熱化學(xué)穩(wěn)定性耐微生物性及較高的機械強度等優(yōu)川,、、、俘一】,點在催化氣體分離水處理膜反應(yīng)器等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力因而日益受到人們的廣泛重視,司,一,無機膜的制備方法有多種其中溶膠凝膠法是制備無機膜的一種重要方法用這種方法制得的膜孔徑小,孔徑分布狹窄,而且各種金屬氧化物陶瓷無論是單組分、雙組分還·,川、、、是多組分均可制成多孔的無機膜目前夢

3、羅驢卿等單組分氧、,化物無機膜的制備應(yīng)用研究已經(jīng)取得了比較令人滿意的進(jìn)展然而一些人也注意到不同,、,的材料制得的膜除了具有分離共性外還體現(xiàn)了不同的表面吸附催化等不同的性質(zhì)所以人們就想到利用多種材料來制備復(fù)合膜通過的表面改性來改善復(fù)合體系的表面性從而使這種復(fù)合膜具有更好的性質(zhì),能和廣闊的應(yīng)用范圍本文利用的催化特性一一,、,采用溶膠凝膠法制備復(fù)合膜表征了復(fù)合膜的物相組成熱穩(wěn)定性等并且討論了化學(xué)組成和緞燒溫度對膜孔結(jié)構(gòu)的影響收稿期一一,收一一到修改稿期荃盆項目福建省自然科學(xué)基金作者簡介俞建長一男,副教授,一期俞建長,等一復(fù)合膜的制備與結(jié)構(gòu)表征實

4、驗復(fù)合膜的制備,首先將異丙醇按照摩爾比的比例鋁碾成粉末加“,,,入左右的去離子水中在強烈攪拌下水解一定時間然后用硝酸溶液膠溶,在以上回流左右即得到溶膠·按,照摩爾比的比例將,在,溶于無水乙醇后分別滴加和室溫下強烈攪拌后再加入一定數(shù),,、、量的水然后將溫度升至回流即得溶膠按照分別為、、、、、一,的摩爾比例均勻混合制備溶膠然后將涂在培養(yǎng)皿上的復(fù)合膠在室溫中干燥一段時間即得到干凝膠干凝膠揭起放入智能溫度控制“一爐中以一定的熱處理制度鍛燒即可以得到左右大小的無支撐的復(fù)合膜樣品的表征一,,,樣品的物相分析采用射線衍射儀測定靶輻射,,,、一掃描速度測

5、量范圍分析采用美國公司,處理,,、熱分析儀溫度在氣氛為惰性樣品在時升溫速度是““在、時升溫速度是工分析采用美國的尼高力智能型紅外光譜,,比儀用澳化鉀壓片法對樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表面和孔結(jié)構(gòu)分析用美國產(chǎn)的,、,以氮氣為型比表面和孔徑分布分析儀樣品在下抽真空預(yù)處理吸附,介質(zhì)在對樣品進(jìn)行測量結(jié)果和討論復(fù)合膜的分析圖是化學(xué)組成不同的復(fù)合膜在熱處理后的射線衍射圖譜純凝膠膜經(jīng)熱處理后在圖譜上呈現(xiàn)是無定形物質(zhì)的衍射峰在復(fù)合膜圖譜中為,,,和左右出現(xiàn)了衍射峰而且隨著含量的增加衍射峰的強度不斷的增強無定,,形物衍射峰逐漸減弱對比射線衍射標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可知出現(xiàn)的這二個

6、衍射峰對應(yīng)的物相為·“一午其中二的復(fù)合膜在夕為左右還出現(xiàn)二個弱的衍射峰,根據(jù)從圖譜上還可以看出午的衍射峰具有較大的峰寬測試儀器自帶的軟,,可以計算出晶相的粒度大件采用謝樂公式約為左右因此可以確定復(fù)合膜的物,,相組成是由無定形物質(zhì)和納米晶相午而且隨著化學(xué)成分的增加晶相的含量增多圖是化學(xué)組成為的復(fù)合膜,在在不同熱處理溫度下的圖譜一,一,時出現(xiàn)了的衍射峰同時存在勃姆石行衍射峰隨著熱處理溫度的升高“,,一,在時勃姆石的衍射峰消失了只有的衍射峰直至都沒有晶相變,,甲一化在衍射圖譜上仍然存在午根據(jù)全譜擬合半定量分析的含量約,一,占同時出現(xiàn)了而且衍射圖

7、譜上另一個特征是衍射峰有較大的峰寬體現(xiàn)納,甲一,出米晶相衍射的特征當(dāng)溫度升至?xí)r完全消失現(xiàn)了結(jié)晶完好的莫來石無機材料學(xué)報卷一,,一,相和根據(jù)全譜擬合半定量分析莫來石相約占約占可見適量的,明顯的抑制了午的相轉(zhuǎn)變復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性明顯的提高夕?！毕D不同緞燒溫度下復(fù)合膜圖化學(xué)組成不同的復(fù)合膜的圖譜的圖譜一我們認(rèn)為這種穩(wěn)定作用的產(chǎn)生是由于的成核是通過陰離子空位和陽離子空位之,一間的反應(yīng)從而使乍的面心立方晶格結(jié)構(gòu)變成的密排六方晶格的,卜一,存在可以在顆粒表面形成鍵使得顆粒的表面結(jié)構(gòu)類似于氧化硅,這種鍵的,結(jié)構(gòu)形成有助于消除顆粒表面的陰離子空穴所以的存

8、在阻礙了一,的成核從而抑止相變發(fā)生同時這些吸附在顆粒表面的會降低,也就降低了燒結(jié)的速率,抑【、顆粒的表面自由能止相轉(zhuǎn)變國內(nèi)劉勇等人從固體結(jié)構(gòu)熱力學(xué),和動力學(xué)方面分析了氧化鋁的燒結(jié)和相變機理認(rèn)為