水份測定儀操作指引

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1、文件編號:版次:生效日期:標(biāo)題:水份測定儀操作指引頁碼:第5頁共5頁一.目的:為了確保生產(chǎn)中使用之化工原料的水份含量精確度。二.適用范圍：適用于本公司生產(chǎn)使用之化工原料的水分含量測定。三.操作方法：3.1開機(jī)準(zhǔn)備工作：3.1.1將電極探頭兩端平行分開2mm左右，插入五口反應(yīng)瓶電極位置中，另一端的插頭插入儀器后面的電極插座；3.1.2用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶滴定頭和滴定管，并在乳膠管中放入一個玻璃珠；3.1.3在小干燥管的粗端套上中溝有孔的橡膠塞，后套入滴定管。取出另一端乳膠管中的玻璃珠（在使用完畢后，為了防止潮氣進(jìn)入影響機(jī)內(nèi)干燥劑，應(yīng)將玻璃珠重新堵上乳膠管。）；3.1.

2、4關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上的排液進(jìn)氣口的玻璃閥門；版本修改記錄制定審核批準(zhǔn)備注文件編號:版次:生效日期:標(biāo)題:水份測定儀操作指引頁碼:第5頁共5頁A新發(fā)行3.1.5五口反應(yīng)瓶排液口：接上一個乳膠管延至廢液瓶，在正常滴定測量時，此乳膠管可用夾子夾住也可置入一個玻璃珠，以防潮氣進(jìn)入反應(yīng)瓶中；五口反應(yīng)瓶加料口：用于加入測量樣品，加料完畢后應(yīng)立即用橡膠塞堵住，防止潮氣進(jìn)入。3.2滴定甲醇中的水份：3.2.1在貯液瓶中倒入卡爾·費(fèi)休試劑約200ml；3.2.2加入無水甲醇于反應(yīng)瓶中，至淹沒電極裸露端，并將攪拌磁鐵棒放入反應(yīng)瓶中（如果只有一邊滴定管做實(shí)驗則須將五口反應(yīng)瓶上相對應(yīng)端的接口用

3、帶玻璃珠的乳膠管塞上）；3.2.3用手指壓住滴定管的上氣孔（在滴定管的下端），另一手用雙鏈球加壓將卡爾·費(fèi)休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（“0”位）后松手；3.2.4開啟電源，此時數(shù)碼管顯示88888，報警器燈亮，1秒種后儀器自動進(jìn)入滴定狀態(tài)，儀表顯示滴定情況；文件編號:版次:生效日期:標(biāo)題:水份測定儀操作指引頁碼:第5頁共5頁3.2.5取出電極，開動攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下產(chǎn)生旋渦。當(dāng)攪拌器穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)后再放入電極。（取出電極的目的是為了防止攪拌不當(dāng)撞擊電極短接，若發(fā)生電極短接，則應(yīng)取出重新平行分開2mm。）3.2.6用手按動滴定管

4、上的滴定玻璃珠，用卡爾·費(fèi)休液滴定甲醇中的水份。隨著卡爾·費(fèi)休液進(jìn)入反應(yīng)瓶，此時數(shù)碼顯示會由d0000開始變化，數(shù)碼管顯示數(shù)值并會出現(xiàn)跳動。此時應(yīng)繼續(xù)滴定，隨著卡爾·費(fèi)休液不斷進(jìn)入反應(yīng)瓶，數(shù)碼管顯示數(shù)值會逐步增大。反應(yīng)瓶中的液休顏色也會由淺轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)?shù)味ń咏味ńK點(diǎn)時（報警點(diǎn)設(shè)在d0095處），報警燈亮，發(fā)出燈光報警，通知操作者。此時應(yīng)緩慢繼續(xù)滴定，并注意觀察顯示器指示值，由于每支電極的靈敏度略有不同，一般滴定終點(diǎn)在d0095～d0097左右，若指示值不再增大并基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)。3.3標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑：3.3.1用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休試劑到達(dá)滴定

5、管滿刻度（“0”位）。再用微型注射器取蒸餾水（標(biāo)準(zhǔn)水，注射器內(nèi)不含氣泡）10ul，通過加料口注入反應(yīng)瓶中（不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度），此時反應(yīng)瓶中原有棕色即變?yōu)榈S色。同時顯示數(shù)由大變小直至最小。隨著卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)入反應(yīng)瓶，數(shù)碼管顯示數(shù)會逐步增大。當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)時，報警燈亮，此時應(yīng)緩慢繼續(xù)滴定，并注意觀察顯示器指示值。若指示值到達(dá)上次的滴定終點(diǎn)指示時，即可認(rèn)為到達(dá)滴定終點(diǎn)。此時應(yīng)記下滴定管中所消耗的卡爾·費(fèi)休液的體積A（單位ml）文件編號:版次:生效日期:標(biāo)題:水份測定儀操作指引頁碼:第5頁共5頁3.4樣品的測定：3.4.1再次按下“滴定”鍵，此時儀器應(yīng)顯

6、示當(dāng)前滴定情況。用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休液試劑到達(dá)滴定管滿刻度。3.4.2液體樣品的測定：用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，但應(yīng)小于10ml，樣品量為B，單位ml）。取樣品注射于反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，記下樣品消耗試劑量C，單位ml；3.4.3固體樣品的測定：用稱量管取2～5克樣品（準(zhǔn)確至0.0001克，樣品量為B，單位g）。打開加料口迅速將稱量管樣品倒入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，記下樣品消耗試劑量C，單位ml。3.5百分含量計算：3.5.1數(shù)字輸入標(biāo)準(zhǔn)試劑量：按此鍵顯示屏顯示HXX.XX此時可按數(shù)字鍵將標(biāo)準(zhǔn)水所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑量A輸入(此處XXXX數(shù)

7、值根據(jù)鍵入的實(shí)際數(shù)值顯示,下同)：例：1：25.00ml，可按25002：2.51ml,可按02513.5.2樣品試劑量：按此鍵顯示屏顯示FXX.XX，此時可按數(shù)字鍵將樣品所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑量輸入，方法同前：3.5.3樣品重量：按此鍵后顯示屏顯示X.XXX文件編號:版次:生效日期:標(biāo)題:水份測定儀操作指引頁碼:第5頁共5頁，此時可按數(shù)字鍵鍵入固體（單位：克）樣品的重量B（小于10克），或者液體（單位：ml）樣品的體積B（小于10ml）。例：1：7.0310克，可按703102：0.0730克，可按007303.5.4百分含量計算：按“百分含量”鍵