水份測定儀--專業(yè)論文

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1、水份測定儀影響卡爾-費休(Karl?Fisher)滴定法測水精度的兒個因素閱讀次數(shù)：66文章日期:2003-5-2611:19:02一.引言1935年卡爾-費休(KadFisher)首先提出了一種利用容量分析測定水的方法，即通常的卡爾-費休法,它是利用碘氧化二氧化硫時需要定量的水的原理測定液體、固體和氣體樣法中的含水量。被許多國家定為標準分析方法，川來校正其它分析方法和測量儀器。因此川Karl-Fisher法測定水份含量對控制生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量有很好的效果。當然測定的結(jié)果正確與否是由多種因素決定的，除了冇一個

2、好的測定儀器外，同時考慮其它各方而的因素，才能得到可靠、正確的數(shù)據(jù)?，F(xiàn)綜合冇關(guān)文獻和作者的經(jīng)驗，把冇關(guān)問題敘述如下,供冇關(guān)分析者參考。二.有關(guān)問題(一).應(yīng)用范圍Karl-Fisher滴定法M適用于多種有機和無機物屮含水的測定。山于各種化合物性質(zhì)的差異，可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。可以玄接測定的主要冇機和無機化合物如衣1所示。表1無T?擾的有機和無機化合物化合物種類舉例1.無機化合物(1)?有機酸鹽Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C204,VO2(OOCCH3)2,Na2C2

3、H406(2).無機酸鹽NH4PO4,CaCI2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,AI2(SO4)3-KSO4,CaHPO4,Nal,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2(3).酸式氧化物(4).無機酸和酸酊2?有機化合物⑴.酸(2).醇(3).酯SiO2,AI203SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2竣酸，竣棊酸,氨基酸，堿酸一元醇，多元醇，酚竣酸酯，正酸酯,氨基卬酸酯內(nèi)酯,無機酸酯(4).穩(wěn)定的疑基化介物糖，

4、卬醛，二苯基乙二酮,二苯乙醉酮，二氯乙醛(5).縮醛，醸縮屮醛，二乙噠(6).坯(7).酸酹和酰鹵(8).鹵化物(9).過氧化合物(10).含氮化合物(11)?含硫化合物飽和與不飽合脂族和芳香族化合物乙酸酹，苯甲酰氯鹵代烷過氧化氫，二烷基過氧化物胺，胺』青硫化物，硫紀酸鹽，硫滋，磺原酸鹽，二硫化氨基甲酸脂不能直接測定的主要冇機和無機化合物如表2所示。表2有干擾的有機和無機化合物化合物種類干擾性質(zhì)1.無機化合物(1).金屬氫氧化物及氧化物與費休試劑定雖反應(yīng)(2).碳酸鹽及酸式碳酸鹽同上(3).醋酸鉛，堿式氨反應(yīng)

5、不完全(4).硼酸及氧化物與碘反應(yīng)(5).倂酸及重倂酸非定量反應(yīng)(6).鉆爼絡(luò)合物同上(7).銅的氯化物及硫酸鹽被HI定量還原(8).氯化鐵與費休試劑定量反J'V(9).硫化氫及硫化鈉反應(yīng)不確定(10).軽胺與費休試劑部分反應(yīng)(11).磷鉗酸反應(yīng)不冗全(12).甲基硅烷醇(R3SiOH)與費休試劑定量反應(yīng)(13).硫代硫酸鹽同上(14).二氯化錫同上(15).~氯化氧鉗反應(yīng)不完全2.有機化合物(1).活潑碳基化合物形成縮醛(2).過氧化合物與試劑中的SO2反應(yīng)(3).抗壞血酸被碘定量氧化(4).硫醇同上(5)

6、?釀被HI定量還原(6).二?；^氧化物被HI還原(7).DimethyloLnred凝聚從上述表格屮可以得出以下兒點意見：「卡爾費休測水法適用丁?許多無機化合物和有機化合物中含水屋的測定。2.由于化合物性質(zhì)的差杲，可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因此要求分析工作者在測定某種化合物中的水時，首先考慮它屬于那一類，如果是后者，而又采用直接測定，則將產(chǎn)生很人的測定誤弟或根木無法進行測定。2.如果要對不能進行直接測定的化合物屮的水進行測定時，必須采用合適的方法消除各種干擾因索,達到正確測定的目的。（二）

7、?儀器的標定物質(zhì)卡爾費休滴定儀通常用屮醇?水標準溶液，含水酒石鈉，蒸鐳水，含飽和水甲苯等類物質(zhì)作為標準對方法的可靠性進行校驗。含水酒石酸鈉是-?種常用的含水標準物質(zhì)，理論含水量為15.66%,在105°C加熱失匝為15.65±0.02%,長期暴霜于濕度為20?70%的空氣中,增重為0.01?0.09%o用含飽和水的甲苯和純水的標定結(jié)果也是滿意的。當然，最簡單還是用甲醉-水標準溶液。（三）.取樣與取樣量在做分析取樣時應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品，并應(yīng)觀察容器底部游離水分心在的悄況。在用注射器抽取試樣時，抽取速

8、度不能太快，否則冇可能空氣進入注射器形成氣泡，造成進樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁現(xiàn)彖，或瓶堆有微小水珠析出時，則必須用乙二醇抽提法進行分析。具體方法如下：將預先干燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉，在工業(yè)分析天平上稱準至0.1克，然后稱入2至3倍于重量的乙二醉川力搖動15分種，靜止分層后，用注射器通過試樣層吸取0,25?1.OmL乙二醇，測定其含水暈，同時也測定乙二醇的原始水含量。分析