二茂鐵制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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1、華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名吳健華學(xué)號(hào)20102401046專(zhuān)業(yè)化學(xué)(師范)班級(jí)10化學(xué)五班課程名稱(chēng)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)類(lèi)型:□驗(yàn)證□設(shè)計(jì)√綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間2014年3月27日指導(dǎo)老師鄭盛潤(rùn)老師預(yù)習(xí)碼:54074實(shí)驗(yàn)評(píng)分二茂鐵的綠色合成一、前言1.1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解一些易對(duì)環(huán)境造成污染的化合物的綠色合成方法,力求把對(duì)環(huán)境的影響降到最低限度,培養(yǎng)學(xué)生在從事科研與生產(chǎn)活動(dòng)中綠色、環(huán)保理念。?(2)掌握用微型合成裝置合成、提取二茂鐵的操作技術(shù)。(3)學(xué)會(huì)通過(guò)熔點(diǎn)的測(cè)定、紅外光譜等手段來(lái)分析鑒定二茂鐵。1.2.

2、背景知識(shí)二茂鐵又叫雙環(huán)戊二烯基鐵,學(xué)名二環(huán)戊二烯基鐵,是由兩個(gè)環(huán)戊二烯基陰離子和一個(gè)二價(jià)鐵陽(yáng)離子組成的夾心型化合物。其分子式為(C5H5)2Fe,分子量為186,外觀為橙黃色針狀或粉末狀結(jié)晶,具有類(lèi)似樟腦的氣味,不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、煤油、柴油、二氯甲烷、苯等有機(jī)溶劑。其分子呈極性,具有高度熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和耐輻射性,溶于濃硫酸中,在沸騰的燒堿溶液和鹽酸中不溶解,不分解。在化學(xué)性質(zhì)上,二茂鐵與芳香族化合物相似,不容易發(fā)生加成反應(yīng),容易發(fā)生親電取代反應(yīng),可進(jìn)行金屬化、?;?/p>

3、、烷基化、磺化、甲?;约芭浜象w交換等反應(yīng),從而可制備一系列用途廣泛的衍生物。目前,二茂鐵的制備方法主要可分化學(xué)合成法和電解合成法兩大類(lèi)?;瘜W(xué)合成法:化學(xué)合成法主要有環(huán)戊二烯鈉法、二乙胺法、相轉(zhuǎn)移催化法、二甲基亞砜法等。電解合成法:在直流電的作用下,用恒電流法或恒電壓法,以鐵板和鎳板作電極。隨著各種合成技術(shù)的出現(xiàn),其衍生物也多達(dá)數(shù)百種,因此其用途越來(lái)也越來(lái)越廣。二茂鐵及其衍生物在生活的應(yīng)用非常廣泛,概括的來(lái)講,主要有以下幾個(gè)方面:作燃料的添加劑,將二茂鐵加到燃料中可能起到助燃、消煙以及抗震的作用;作

4、催化劑,二茂鐵可作為合成氨以及高分子過(guò)氧化物分解的催化劑;在生化和分析上的應(yīng)用,二茂鐵可用于銀、釩、汞、鉛、金等元素的安培滴定法分析中;作塑料、橡膠等高分子聚合物的添加劑,將二茂鐵加到聚乙烯中可以改善聚乙烯電穩(wěn)定器涂層的效果;此外,二茂鐵還可用于農(nóng)業(yè)、機(jī)械等。如二茂鐵作為鐵肥料,能使作物較快生長(zhǎng),并增加其鐵含量。二茂鐵的衍生物可作為殺蟲(chóng)劑。二茂鐵可作潤(rùn)滑油抗負(fù)荷添加劑,耐磨材料的促進(jìn)劑等??傊?,二茂鐵的用途極為廣泛,開(kāi)發(fā)二茂鐵產(chǎn)品,對(duì)燃料、高分子、催化、生化等領(lǐng)域都有很重要的意義。-3-二、實(shí)驗(yàn)部分

5、2.1.實(shí)驗(yàn)原理二茂鐵的合成方法可分為電解合成法和化學(xué)合成法。電解合成法能連續(xù)操作,但產(chǎn)率低,操作復(fù)雜,污染大。化學(xué)合成法的應(yīng)用較多,國(guó)內(nèi)主要有醇鈉法、有機(jī)胺法,但存在試劑要求高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)和有污染等方法自身的缺點(diǎn),不利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用二甲基亞砜為溶劑,以環(huán)戊二烯、氯化亞鐵和氫氧化鉀為原料經(jīng)一步反應(yīng)得到粗產(chǎn)物,然后用石油醚萃取混合液來(lái)提純二茂鐵?;瘜W(xué)方程式為:8KOH+2C5H6+FeCl2·4H2O=Fe(C5H5)2+2KCl+6KOH·H2O該方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)化了環(huán)戊二烯脫質(zhì)子步驟。

6、本法中,氫氧化鉀不僅用作脫質(zhì)子試劑,還可作為干燥劑脫去原料中的水。2.2.儀器與藥品(1)主要儀器:氮?dú)獯?、磁力攪拌子、磁力加熱攪拌器、真空干燥箱、微型?shí)驗(yàn)裝置一套、顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀。(2)主要試劑:N2鋼瓶、乙二醇二甲醚(C.P)、二甲基亞砜(DMSO,C.P)、氫氧化鉀(A.R)、環(huán)戊二烯二聚體(工業(yè)級(jí))、FeCl2﹒4H2O(A.R)、HCl(A.R)2.3.實(shí)驗(yàn)步驟(1)二茂鐵的制備連接安裝好實(shí)驗(yàn)裝置,在一只25ml三頸燒瓶里放入磁子,一側(cè)與氮?dú)獯噙B,另一側(cè)與裝有硅油的錐形瓶相連。先在燒瓶中

7、加入10ml乙二醇二甲醚和4.5g研磨細(xì)的KOH粉末,在通入氮?dú)獠⒕徛龜嚢璧那闆r下緩慢加入1.3ml環(huán)戊二烯。繼續(xù)通入氮?dú)?,并控制氮?dú)獾耐ㄈ肓浚ㄔ诠栌椭械獨(dú)馀菀粋€(gè)接一個(gè)勻速放出),以趕走燒瓶中的空氣。同時(shí)將1.5g四水合氯化亞鐵溶在8ml二甲基亞砜(DMSO),并轉(zhuǎn)入分液漏斗中。將混合物猛烈攪拌10min后,打開(kāi)分液漏斗,控制適當(dāng)?shù)牡渭铀俣仁孤然瘉嗚F的DMSO溶液在45min左右加完。滴加完畢后,關(guān)閉分液漏斗,在氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min。(2)二茂鐵的分離與提純將混合液倒入100ml燒杯內(nèi),

8、緩慢加入HCl,調(diào)節(jié)pH2~3,再加入20ml水,繼續(xù)攪拌懸浮液15min,然后用玻璃砂漏斗抽濾產(chǎn)物,并用少量水洗滌產(chǎn)物3~4次,收集產(chǎn)物,放在坩堝中并置于真空干燥箱內(nèi)烘干,稱(chēng)重并計(jì)算產(chǎn)率。(3)產(chǎn)物熔點(diǎn)的測(cè)定用熔點(diǎn)儀測(cè)定產(chǎn)物二茂鐵的熔點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及分析討論3.1.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果在實(shí)驗(yàn)中,經(jīng)分液漏斗加入環(huán)戊二烯、四水合氯化亞鐵和DMSO的混合溶液后,溶液從原來(lái)的無(wú)色逐漸變成黃綠色。在反應(yīng)過(guò)程中逐漸加熱,KOH逐漸溶解,溶液由-3-黃綠色慢慢變成橙黃色,在反應(yīng)過(guò)程中

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