尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝改進(jìn)及廢水資源化

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1、IMPROVEMENTOFBIUREAPRODUCTl0NBYUREAANDWASTEⅥ給LTERRESOURCES4DissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceByMengmengQiSupervisor：Prof．LingZhangDate：May,2014關(guān)于學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)聲明和學(xué)術(shù)誠信承諾本人向河南大學(xué)提出碩士學(xué)位申請

2、。本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立完成的，對所研究的課題有新的見解。據(jù)我所知，除文中特別加以說明、標(biāo)注和致謝的地方外，論丈中不包括其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包括其他人為獲得任何教育、科研機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同事對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。在此本人鄭重承諾：所呈交的學(xué)位論文不存在舞弊作偽行為，文責(zé)自負(fù)。學(xué)位申請人。學(xué)位論文怖魏盤籃墼201斗年．弓月斗日關(guān)于學(xué)位論文著作權(quán)使用授權(quán)書本人經(jīng)河南大學(xué)審核批準(zhǔn)授予碩士學(xué)位。作為學(xué)位論文的作者

3、，本人完全了解并同意河南大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論丈的要求，即河南大學(xué)有權(quán)向國家圖書館、科研信息機(jī)構(gòu)、數(shù)據(jù)收集機(jī)構(gòu)和本校圖書館等提供學(xué)位論文(紙質(zhì)文本和電子文本)以供公眾檢索、查閱。本人授權(quán)河南大學(xué)出于宣揚(yáng)、展覽學(xué)校學(xué)術(shù)發(fā)展和進(jìn)行學(xué)術(shù)交流等目的，可以采取影印、縮印、掃描和拷貝等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文(紙質(zhì)文本和電子文本)。(涉及保密內(nèi)容的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書)學(xué)位獲得者(學(xué)位論文作者)簽名：盎益整201斗年5月川目糧論文指導(dǎo)蝴虢至壘璽～201年年占月摘要聯(lián)二脲是偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑(ADC)的重要中間體，同時也是軍

4、用效果最好的阻燃消煙劑，國內(nèi)主要采用尿素法生產(chǎn)，該工藝在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢液，主要表現(xiàn)為NH3一N、COD、C1一、804厶、Na+、SS及其他少量雜質(zhì)。廢液成分較多，物相復(fù)雜，處理費(fèi)用高昂，企業(yè)難以承受；許多廠家選擇稀釋后直接排放，對環(huán)境造成危害。廢水治理是一個長期未能解決的技術(shù)難題，直接影響著ADC行業(yè)的發(fā)展和生存。本論文對傳統(tǒng)尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲廢水進(jìn)行預(yù)處理，先后用超聲吹脫法和臭氧氧化法處理廢水中的氨氮和有機(jī)氮，由于其中鹽類成分復(fù)雜，無法有效分離，進(jìn)而改進(jìn)工藝，用鹽酸代替硫酸進(jìn)行縮合反應(yīng)制備聯(lián)二脲，針對改進(jìn)工藝后的水

5、鹽體系繪制相圖，通過分析和計算，對其中的鹽類進(jìn)行資源化回收。結(jié)果如下：(1)利用超聲吹脫技術(shù)處理傳統(tǒng)尿素法生產(chǎn)的工業(yè)聯(lián)二脲廢水。主要考察了廢水pH值、溫度、曝氣量、曝氣氣體種類、超聲功率對氨氮處理效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，控制pH值為10，吹脫溫度為30。C，曝氣量1．0L·min～，超聲功率為400W，氨氮去除率達(dá)到92％以上，CODcr去除率達(dá)到18％。繼而采用臭氧氧化法進(jìn)行二次處理，考察了pH值、溫度和臭氧流量對氨氮和有機(jī)氮處理效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，控制pH值為10，溫度20。C，臭氧流量3．0L·min～，氨氮

6、和有機(jī)氮的去除率分別達(dá)到91％和95％。兩種技術(shù)處理后總的氨氮和有機(jī)氮的去除率分別達(dá)到99％和97％。(2)對傳統(tǒng)聯(lián)二脲縮合工藝進(jìn)行改進(jìn)，用鹽酸代替硫酸法合成聯(lián)二脲。研究了肼與尿素反應(yīng)制取聯(lián)二脲過程中pH值、肼與尿素投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、加酸順序等影響產(chǎn)物收率的各種因素。結(jié)果表明，在pH值為3～5，尿素投加量與理論量之比為1．4：1．0，升溫至105。C并保持此溫度反應(yīng)10h，聯(lián)二脲收率可達(dá)到97％，且重復(fù)性較好，產(chǎn)品收率高。對在最佳條件下得到的聯(lián)二脲進(jìn)行熔點(diǎn)測定，紅外譜圖分析，可知產(chǎn)品的純度較高。(3)利用濕渣法研

7、究了06C、10。C、25。C和60。CNa+，NH4／／C1。一H20三元水鹽體系的固液相平衡關(guān)系，測定了NaCl和NH4C1在水中的溶解度數(shù)據(jù)，并繪制了相圖。通過相圖的分析和計算，對工藝改進(jìn)后廢水中的鹽類資源化回收，得到的NaCl的純度達(dá)到95％，可作為集團(tuán)公司內(nèi)部生產(chǎn)原料使用，回收的NH4C1純度達(dá)到92％以上，其中氮含量達(dá)到24％以上，完全滿足農(nóng)業(yè)用氯化銨的要求(GB／T2946．2008)。此技術(shù)一方面減輕廢水對環(huán)境造成的污染，另一方面合理利用廢棄物、變廢為寶，符合綠色生產(chǎn)的理念。關(guān)鍵詞：聯(lián)二脲，縮合廢水，超聲吹

8、脫，臭氧化，相平衡，鹽回收ABSTRACTBiureaisanimportantintermediateofazobisformamidefoamingagent(ADC)，aswellasthebesteffectofmilitaryfireretardingagent．Domesticmainlyu