高氯cod測(cè)定儀

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1、KHCOD-200型高氯廢水中COD測(cè)定儀高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定碘化鉀堿性高錳酸鉀法中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ132–20032003-09-30發(fā)布2004-01-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局發(fā)布前言目前執(zhí)行的《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法》(GB11914-89)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的廢水,《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定氯氣校正法》(HJ/T70-2001)只適用于氯離子含量小于20000mg/L的高氯廢水中COD的測(cè)定,一些行業(yè)和企業(yè)(如石油企業(yè))排放的工業(yè)廢水中氯離子濃度高達(dá)幾萬(wàn)至十幾萬(wàn)毫克每升,高濃度氯離子對(duì)CO

2、D的測(cè)定造成嚴(yán)重的正干擾,目前發(fā)布的監(jiān)測(cè)方法無(wú)法準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)這類廢水中的COD,影響了環(huán)境執(zhí)法和監(jiān)督。為此在開展這類廢水COD測(cè)定方法的基礎(chǔ)上,特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本方法適宜于測(cè)定油氣田氯離子含量高達(dá)幾萬(wàn)或十幾萬(wàn)毫克每升高氯廢水中的COD,方法的最低檢出限0.2mg/L,測(cè)定上限為62.5mg/L。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是規(guī)范性附錄,附錄B是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。HJ132-2003高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定-碘化鉀堿性高錳酸鉀法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定方法,本方法適用于油氣田和煉化企業(yè)氯

3、離子含量高達(dá)幾萬(wàn)至十幾萬(wàn)毫克每升高氯廢水化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定。方法的最低檢出限0.20mg/L,測(cè)定上限為62.5mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條文通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,與本標(biāo)準(zhǔn)同效。GB11914-89水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí),應(yīng)使用其最新版本。3術(shù)語(yǔ)與定義下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1高氯廢水氯離子含量大于一千毫克每升的廢水。3.2CODOH.KI在堿性條件下,用高錳酸鉀氧化廢水中的還原性物質(zhì)(亞硝酸鹽除外),氧化后剩余的高錳酸鉀用碘化鉀還原,根據(jù)水樣消耗的高錳酸鉀的量,換算成相對(duì)應(yīng)氧的質(zhì)量濃度。記為C

4、ODOH.KI。3.3K值碘化鉀堿性高錳酸鉀法測(cè)定的樣品氧化率與重鉻酸鹽法(GB11914-89)測(cè)定的樣品氧化率的比值。4原理在堿性條件下,加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中,并在沸水浴上加熱反應(yīng)一定時(shí)間,以氧化水中的還原性物質(zhì)。加入過(guò)量的碘化鉀還原剩余的高錳酸鉀,以淀粉做指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,換算成氧的濃度,用CODOH.KI表示。5試劑除特殊說(shuō)明外,所用試劑均為分析純?cè)噭眉兯覆缓袡C(jī)物蒸餾水。5.1不含有機(jī)物蒸餾水向2000ml蒸餾水中加入適量堿性高錳酸鉀溶液,進(jìn)行重蒸餾,蒸餾過(guò)程中,溶液應(yīng)保持淺紫紅色。棄去前100ml餾出液,然后

5、將餾出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸餾器中剩下約500ml溶液時(shí),停止收集餾出液。5.2硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。5.3硫酸溶液,1+5。5.450%氫氧化鈉溶液稱取50g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。5.5高錳酸鉀溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L稱取1.6g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,濾液貯于棕色瓶中。5.610%碘化鉀溶液稱取10.0g碘化鉀(KI)溶于水中,用水稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。5.7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1

6、/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L稱取于105℃-110℃烘干2h并冷卻至恒重的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。5.81%淀粉溶液稱取1.0g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐或臨用時(shí)現(xiàn)配。5.9硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法

7、如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化鉀,加入0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并搖勻,于暗處?kù)o置5min后,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度:C=10.00×0.0250/V………………………………………………………(1)式中:C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L);V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。5.1030%氟化鉀溶液稱取48.0g氟化鉀(KF?2H2O)溶于水中,用水稀釋至100

8、ml,貯于聚乙烯瓶中。5.114%疊氮化鈉溶液稱取4.0g疊氮化鈉

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