環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的前處理及分析方法研究

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1、北京化工大學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨立進行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔。作者簽名：弦避日期：出fL』：壘壘關(guān)于論文使用授權(quán)的說明學(xué)位論文作者完全了解北京化工大學(xué)有關(guān)保留和使用學(xué)位論文的規(guī)定，即：研究生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識產(chǎn)權(quán)單位屬北京化工大學(xué)。學(xué)校有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤，允許學(xué)位論文被查閱和借閱；學(xué)校可以公布學(xué)位論文的

2、全部或部分內(nèi)容，可以允許采用影印、縮印或其它復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。保密論文注釋：本學(xué)位論文屬于保密范圍，在上年解密后適用本授權(quán)書。非保密論文注釋：本學(xué)位論文不屬于保密范圍，適用本授權(quán)書。作者簽名：強趲查日期：出[f：』：皇≥導(dǎo)師簽名：j乙畢日期：j獫阻』￡三L學(xué)位論文數(shù)據(jù)集中圖分類號065學(xué)科分類號150．25論文編號1001020ll1034密級否學(xué)位授予單位代碼10010學(xué)位授予單位名稱北京化工大學(xué)作者姓名陸璐學(xué)號2008001034獲學(xué)位專業(yè)名稱化學(xué)獲學(xué)位專業(yè)代碼070302課題來源國家自然科學(xué)基金研究方向分析化學(xué)論文題目環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的前處理及分析方法研究關(guān)鍵詞鄰苯二

3、甲酸酯，雌激素，樣品前處理，固相萃取，高效液相色譜，質(zhì)譜論文答辯日期2011．5．17·論文類型應(yīng)用研究學(xué)位論文評閱及答辯委員會情況姓名職稱工作單位學(xué)科專長指導(dǎo)教師王志華教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)評閱人l董慧茹教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)評閱人2魏蕓教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)評閱人3張麗娟副教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)評閱人4評闃人5徽員會拂楊屹教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)答辯委員I呂超教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)，環(huán)境化學(xué)答辯委員2杜振霞教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)，應(yīng)用化學(xué)答辯委員3張麗娟副教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)，應(yīng)用化學(xué)答辯委員4楊俊佼副教授北京化工大學(xué)分析化學(xué)，材料化學(xué)答辯委員5注：一．論文類型：

4、1．基礎(chǔ)研究2．應(yīng)用研究3．開發(fā)研究4．其它二．中圖分類號在《中國圖書資料分類法》查詢．三．學(xué)科分類號在中華人民共和國國家標準(GB廠l’13745．9)《學(xué)科分類與代碼》中查詢．四．論文編號由單位代碼和年份及學(xué)號的后四位組成．摘要環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的前處理及分析方法研究環(huán)境內(nèi)分泌干擾物具有高度的生物活性，對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成了嚴重的威脅。鄰苯二甲酸酯和雌激素是環(huán)境內(nèi)分泌干擾物中的兩類重要化合物。高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC．MS)因其高的分辨率和靈敏度而在環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的分析測定中得到廣泛應(yīng)用。盡管LC．MS具備強大的分析能力，但是在應(yīng)用到實際樣品的分析時，常常會因為樣品基質(zhì)

5、復(fù)雜而嚴重干擾分析結(jié)果。建立快速，簡單，有效的樣品前處理方法是擴展LC．MS應(yīng)用的重大動力，也是當前色譜分析領(lǐng)域的重點。本論文建立和開發(fā)了快速有效的樣品前處理方法，結(jié)合LC．MS技術(shù)，分別對生理鹽水樣品中的6種鄰苯二甲酸酯和牛奶中的5種雌激素進行定量檢測。本論文的主要工作如下：l、建立了整體硅膠柱旋轉(zhuǎn)固相萃取液相色譜質(zhì)譜檢測的分析方法，應(yīng)用到生理鹽水中極性不同的6種鄰苯二甲酸酯：鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)的定性和定量分析。樣品前處理過程

6、采用整體硅膠柱旋轉(zhuǎn)固相萃取方法，所有的過程包括上樣、清洗和洗脫都北京化工大學(xué)碩1：研究生畢業(yè)論文是通過離心完成，僅使用200“L的有機溶劑，既可以節(jié)省成本也可以降低對環(huán)境的污染，同時洗脫溶劑不需要濃縮，減少了目標物的損失。結(jié)果表明該方法有較高的準確度和精密度，在30min內(nèi)就可以完成一個樣品的前處理及分析。方法的線性范圍分別為O．2～50p∥L(DMP、DEP、DPrP、DcHP和DOP)和5～loo肛g／L(BBP)，具有良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)尸在O．9951~o．9995之間)，方法的檢測限和定量限分別為O．02~o．9肛g／L和O．08~2．7pg／L。這種方法重現(xiàn)性好，日內(nèi)

7、重復(fù)性<8．5％，日間重復(fù)性<11．2％。6種鄰苯二甲酸酯的回收率在71．2‰107．3％之間。該方法用于測定生理鹽水中的6種鄰苯二甲酸酯的結(jié)果提示當前塑料包裝的生理鹽水存在著潛在的威脅。2、本文建立了固相萃取液相色譜質(zhì)譜分析復(fù)雜基質(zhì)牛奶樣品中5種雌激素的分析方法。優(yōu)化了影響C。8鍵合整體硅膠材料萃取效率的參數(shù)(如洗脫溶劑的種類和體積，洗脫流速等)，考察了C18鍵合整體硅膠材料作為吸附劑對牛奶樣品中5種雌激素的萃取效果，通過不同脂肪含量的實際牛奶樣品中5種