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1、水體環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的檢測方法比較谷運嬌黃舒瑤葛怡哲湯婷杜思敏劉海柏長沙醫(yī)學(xué)院湖南長沙410219【摘要】本文從對水體環(huán)境內(nèi)分泌干擾物不同莘取方法的回收率進(jìn)行分析比較,及采用不同檢測方法檢測環(huán)境內(nèi)分泌干擾物檢出衡方面對幾種不同檢測方法進(jìn)行比較分析?！娟P(guān)鍵詞】環(huán)境內(nèi)分泌干擾物，水體，檢測方法【中圖分類號】[TE991.2]【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】2096-0867(2016)-04-144-02隨著工、農(nóng)業(yè)的發(fā)展，多種用于工、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的人工合成化學(xué)物質(zhì)對環(huán)境造成了普遍污染，其中，農(nóng)藥、增塑劑、抗菌藥物、阻燃劑、重金屬等對人類健康造成的危害備受關(guān)注。上述物質(zhì)町?dāng)_亂生物體內(nèi)的激
2、素平衡，導(dǎo)致生殖和發(fā)育異常，被稱為“環(huán)境內(nèi)分泌干擾物(environmentalendocrinedisruptors,EEDs)[l]oEEDs存在很廣泛，在人民生活的環(huán)境中都可以見到它的身影。在空氣、水體、土壤、食物都可以尋找到它的痕跡。特別是在水體中，EEDs的含量較高，因為雨水的沖刷和土壤的淋溶作用。如鄰苯二甲酸酯類在大氣中的濃度為3.75μg/m3,而水體中的濃度則可高達(dá)17μg/Lo由于水生生物的生物富集和放大作用，水體生態(tài)系統(tǒng)對人體接觸、攝入EEDs的過程影響較大⑵。EEDs的檢測方法分為樣品的預(yù)處理、樣品的檢測。樣品的預(yù)處理能夠使EEDs富集和痕量
3、組分、檢測方法的靈敏度提高以及純化，它有提取、提純、濃縮以及衍生化等一系列的步驟。樣品的檢測我們需要靈敏、簡單、成本低廉的檢測方法。如何快速、準(zhǔn)確的檢出水體中的環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的量就顯得尤為重要，以下就不同的檢測方法進(jìn)行分析。1樣品的預(yù)處理1.1液液莘取液液萃取是傳統(tǒng)的化學(xué)方法，其原理是著名的相似相溶原理，就是在液體混合物中加入與它的不相混溶(或稍相混溶)的溶劑，利用它的組分在溶劑中的不同溶解度而達(dá)到分離或提取目的。1.2固相萃取固相萃取(Solid-PhaseExtraction,簡稱SPE)是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用
4、于樣品的分離、純化和濃縮。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。1.3固相微萃取固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)技術(shù)(是20世紀(jì)90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，屬于非溶劑型選擇性萃取法。SPME是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一?種微萃取分離技術(shù)，是一
5、?種集采樣，萃取，濃縮和進(jìn)樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術(shù)。2、樣品的檢測方法2.1氣相色譜法(GC)氣相色譜(gaschromatography簡稱GC)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。2.2氣相色譜一質(zhì)譜法(GC—MS)氣相色譜法–質(zhì)譜法聯(lián)用(Gaschromatography–massspectrometry,簡稱氣質(zhì)聯(lián)用，英文縮寫)是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。GC.MS的使用包括藥物
6、檢測(主要用于監(jiān)督藥物的濫用)、火災(zāi)調(diào)查、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品的測定，GC-MS還可以用于識別物質(zhì)中以前認(rèn)為在未被識別前就已經(jīng)蛻變了的痕量元素。2.3高效液相色譜法(HPLC)高效液相色譜法(HighPerformanceLiquidChromatographyHPLC)又稱"高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、”高分離度液相色譜”、”近代柱色譜“等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實現(xiàn)對試樣的分析。S
7、PME有三種基本的萃取模式：直接萃取、頂空萃取和膜保護(hù)萃取。2.4高效液相色法一譜質(zhì)譜法(HPLCLC—MS)高效高效液相色法一質(zhì)譜法以(HPLCLC-MS)高效液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品在高效液相色譜部分和分離系統(tǒng)，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。主要用于不揮發(fā)化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物的分析測定，還有大分子量化合物的分析測定。表2幾種化學(xué)性方法檢測EEDs的比較3.不同萃取方法的優(yōu)缺點液液萃取，該方法的優(yōu)點是無需特殊裝置。但需要大量的
