磁性納米復(fù)合材料制備及其去除水體污染物的研究

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1、一——些些堅(jiān)絲墅堡墼墊型塑絲堡墜—————一摘要本文圍繞納米材料治理水體重金屬污染物而展開?；谖椒ê图{米材料的優(yōu)點(diǎn)，制備了一系列磁性納米復(fù)合吸附劑，同時(shí)將納米材料的獨(dú)特性能運(yùn)用到微生物固定化技術(shù)中，用于高效治理水體重金屬污染物。論文以磁性納米復(fù)合材料去除水體中的銅、鋅、鎘重金屬離子、磁性納米顆粒選擇性的去除Cr(VI)、磁性納米粒子從鉛鋅二元金屬溶液中選擇性去除他們以及碳納米管作為固定化材料來固定銅綠假單胞菌還原Cr(VI)為主要研究內(nèi)容而進(jìn)行，具體如下。(1)首先通過分散聚合法合成了磁性多孔納米復(fù)合物，然后借助化學(xué)法將聚乙烯亞胺共價(jià)修飾到粒子表

2、面，制備了磁性納米復(fù)合吸附劑，用于水體中銅、鋅和鎘的去除。用SEM和FTIR表征了它的外部形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。該吸附劑對(duì)銅、鋅和鎘的吸附隨著pH的升高而升高，且吸附速度快，幾乎在10min內(nèi)達(dá)到吸附平衡。動(dòng)力學(xué)擬合表明：該吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程；基于Langmuir吸附等溫式的最大吸附容量分別是Cu2+157．81mg／g，Zn2+138．84mg／g，Cd2+105．26mg／g。該磁性納米復(fù)合物吸附劑對(duì)重金屬的吸附表現(xiàn)出不同的親和性，同樣條件下，對(duì)銅的吸附優(yōu)先于鋅和鎘。該吸附劑穩(wěn)定性好，分離簡單，且可以反復(fù)利用，為水體重金屬污染治理提供了一個(gè)技

3、術(shù)選擇，通過修飾不同的功能性物質(zhì)，可以制備其他高效的納米吸附劑用于水體污染物的去除(第二章)。(2)以水體中高毒性的Cr(VI)為治理對(duì)象，制備穩(wěn)定性提高的磁性納米吸附劑來選擇性的去除它。首先通過煅燒Fe304形成具有核殼結(jié)構(gòu)的Fe304@Y．Fe203磁性納米粒子，然后將含有大量亞胺基團(tuán)的聚合物修飾到顆粒表面，制備了磁性納米吸附劑。該吸附劑為直徑l00nm的球體，等電點(diǎn)為pH=11．4，水分散性好，對(duì)鹽酸或者氫氧化鈉的耐受濃度可達(dá)1mol／L。在pH=2-3的范圍，由于修飾的亞胺基團(tuán)導(dǎo)致吸附劑表面的質(zhì)子化，對(duì)Cr(VI)的去除效果非常的好。當(dāng)用于吸

4、附Cr(VI)的時(shí)候，能在l5min內(nèi)達(dá)到吸附飽和，數(shù)據(jù)擬合表明：吸附符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)過程。對(duì)熱力學(xué)參數(shù)(AG，么日和4S)的分析表明：該吸附劑對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附為白發(fā)的放熱過程，吸附容量隨著溫度的升高而有所降低，在35．15℃范圍內(nèi)的最大吸附量為74．07—83．33mg／g。溶液中共存的離子K+、Na+、Ca2+和Cu2+以及Cl一和N03。不會(huì)對(duì)Cr(VI)吸附造成影響。負(fù)載有Cr(VI)的吸附劑可以用O．02mol／L的氫氧化鈉進(jìn)行有效的再生。連續(xù)使用5次后對(duì)Cr(VI)的去除II博士學(xué)位論文效率比最初只下降了9％。該研究的結(jié)果表明，基于磁性

5、納米顆粒的吸附劑可以選擇性的去除廢水中的Cr(VI)，且具有實(shí)際的應(yīng)用前景(第三章)。(3)制備了一種磁性納米吸附劑來選擇性的去除二元金屬廢水中的鉛和鋅。該吸附劑是通過嫁接亞胺基團(tuán)到磁性納米顆粒上而制備。可調(diào)節(jié)的選擇性吸附是通過改變?nèi)芤旱膒H值和加入EDTA試劑來實(shí)現(xiàn)的。調(diào)查發(fā)現(xiàn)：當(dāng)二元金屬溶液條件為：pH=6，【EDTA]／【M2+]=0．7時(shí)候，鋅主要以二價(jià)鋅離子的形式存在，而鉛是以PbEDTAn的陰離子復(fù)合物存在，在該條件下通過鰲合作用選擇性的去除鋅，而對(duì)鉛不產(chǎn)生吸附作用：當(dāng)溶液條件為pH=2，[EDTA】／[M2+】=027的時(shí)候，金屬鉛主要

6、以PbEDTA2。和PbHEDTA’陰離子金屬復(fù)合物的形式存在，而鋅則主要以二價(jià)鋅離子的形式穩(wěn)定于溶液中，在強(qiáng)酸性條件下，該吸附劑借助靜電作用選擇性的去除二元金屬溶液中鉛。被吸附鉛和鋅分別經(jīng)過堿(0．04mol／L的氫氧化鈉)和酸(0．05mol／L的鹽酸)洗脫后，而濃縮富集。此外，經(jīng)過再生的吸附劑仍然保持了較高的吸附容量(第四章)。(4)將多壁碳納米管聚乙烯醇和海藻酸鈉同時(shí)用于固定銅綠假單胞菌來還原Cr(Ⅵ)為Cr(III)。使用4％的海藻酸鈉、6％的聚乙烯醇、以及0．2．0．5％的MCNTs作為基質(zhì)的時(shí)候，可以在交聯(lián)劑4％的硝酸鈣溶液中形成直徑為

7、3mm的小球體。經(jīng)過冷凍解凍處理后的微生物小球的機(jī)械強(qiáng)度顯著提高。多壁碳納米管在基質(zhì)中對(duì)Cr(VI)還原酶的固定起到了積極作用。和游離的菌相比，固定的菌體對(duì)Cr(Ⅵ)的耐受濃度提高到了80mg／L?？梢苑磸?fù)利用且從液相中分離簡單。該技術(shù)方法為處理Cr(VI)廢水提供了新的方法選擇，且可以用于固定其他微生物來治理環(huán)境污染物(第五童)。(5)磁性納米催化劑在環(huán)境污染物治理中的前景巨大。合成了磁性介孔硅，其孔徑范圍在5—7nm左右，且分布比較均勻，BET比表面積為536．5m2／g，BJH吸附脫附孔容為1．08cm3／g。欲將其用于固定金屬鈷，催化過硫酸鹽

8、產(chǎn)生高氧化性能的過硫酸根來降解水體中的偶氮化合物(第六章)。關(guān)鍵詞：重金屬；吸附；選擇性；磁性納米材料；環(huán)境