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1、第44卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第2期2016年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry224～23lDOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150537耐酸性的磁性納米復(fù)合材料去除水中有機污染物阮長平，艾可龍逯樂慧(中國科學院長春應(yīng)用化學研究所電分析化學國家重點實驗室，長春130022)(中國科學院大學，北京100039)摘要以納米級的ZIF-67為前驅(qū)體，在惰性氛圍中碳化(氬氣氛圍，800oC，1h)后，再酸洗的方法，合成了一種能在廣泛的p
2、H范圍內(nèi)穩(wěn)定存在的Co／C磁性納米材料。選擇合適的碳化溫度，使形成的石墨化碳材料均勻包覆co納米粒子，提高磁性co納米粒子的耐酸性，使得此復(fù)合材料在pH1—13的范圍內(nèi)均能穩(wěn)定存在。將這種復(fù)合材料用于水中有機染料羅丹明B和孑L雀石綠的吸附，材料在廣泛的pH范圍對這兩種染料均有著較好的吸附性能。對吸附等溫線進行擬合，發(fā)現(xiàn)此材料對羅丹明B和孔雀石綠的吸附符合朗格繆爾吸附模型，兩種染料最大吸附容量分別為400和562mg／g。此材料具有很好的重復(fù)使用性，可以用乙二醇進行洗脫，循環(huán)使用5次以后，吸附容量未明顯降低。此材料對
3、實際污水中的有機污染物的去除效率達到97％以上。關(guān)鍵詞磁性吸附劑；耐酸；有機污染物；水處理1引言隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，人類面臨著日益嚴重的環(huán)境威脅_1娟J。在眾多環(huán)境問題中，水污染問題是人類面臨的最為嚴峻的環(huán)境問題之一。有機染料是一類廣泛存在的水污染物。據(jù)估計，染料的年使用量超過7O萬噸，其中約有10％～15％的染料以廢水形式被排放8j，不僅造成了嚴重的環(huán)境問題，也對人類的健康和生命安全造成了威脅。近年來，水中有機染料的分析、富集和去除問題備受關(guān)注。在眾多染料去除和治理方法(如光降解法、化學氧化法、沉淀法、吸附法等)
4、中，吸附法是一種安全、高效、廉價、易于操作的方法。常用的染料吸附劑包括活性炭、多孔二氧化硅、沸石、聚合物等j。其中，活性炭由于具有大的比較面積、高的孔體積、安全、無毒等特點而被廣泛使用。然而，由于活性炭的小顆粒特性和其在水中較好的分散性，影響了其在吸附后的回收和分離，oj。在吸附材料中引入磁性材料有利于實現(xiàn)吸附劑簡單快捷的回收和分離。通過~'l,JJU磁場即可有效回收已使用的吸附劑，簡化了處理過程，避免了傳統(tǒng)的過濾、離心、沉淀等較繁瑣的分離方法。另外，磁性分離還降低了分離過程的能耗。本研究組曾采用一步水熱法合成了具
5、有磁性的石墨烯／四氧化三鐵納米復(fù)合材料(G／FeO)，該材料對水中羅丹明B和孑L雀石綠具有較好的富集和去除效果_8J。但是，常見的磁性材料主要為鐵、鈷、鎳等金屬及其氧化物，這些材料都存在著在酸性環(huán)境中不穩(wěn)定的問題，因而導(dǎo)致這些磁性材料使用的酸度范圍受到限制。實際水樣較復(fù)雜，在處理過程中，溶液的pH值并不能保證總在優(yōu)化的酸度范圍內(nèi)，因而發(fā)展一種具有在廣泛酸度范圍都有著良好的穩(wěn)定性的磁性吸附劑，對于實際水樣的處理是至關(guān)重要的。本研究采用了典型的有機金屬框架材料(MOF材料，ZIF．67)作為前驅(qū)體，合成了一種耐酸的Co
6、／C磁性納米復(fù)合物(MagneticCo／Cnanocomposite)’J。這種材料由于在磁性的金屬納米顆粒表面形成了石墨化的碳，而這種石墨化碳保護內(nèi)部的磁性納米顆粒，得到了一種不僅具有磁性，而且耐酸的Co／C復(fù)合材料。將這種材料用于兩種常見的有機染料羅丹明B(RhodamineB)和孔雀石綠(malachitegreen)的吸附，不僅具有高的吸附性能，而且在很寬的酸度范圍內(nèi)有很好的穩(wěn)定性。2015-07-06收稿；2015-07—16接受本文系國家自然科學基(No．21125521)，國家重大科學研究計劃項目(
7、973項目，No．2010CB933600)，吉林省青年基金(N0．20130522131JH)項目資助E—mail：klai@ciac．a(chǎn)c．cll第2期阮長平等：耐酸性的磁性納米復(fù)合材料去除水中有機污染物2252實驗部分2．1儀器與試劑D8ADVANCEX一射線衍射儀(XRD，德國布魯克公司)，cu為射線源。ESCALAB—MKII250X．射線光電子能譜儀(英國VG公司)，A1KetX一射線源激發(fā)。TACHIH．8100透射電鏡(TEM)和高分辨透射電鏡(HR—TEM)。CARY500紫外．可見近紅外光譜儀。
8、硝酸鈷(Co(NO，)·6H：O)和2一甲基咪唑(阿拉丁試劑(上海)有限公司)。甲醇(北京化工試劑有限公司)。所有試劑均未經(jīng)純化處理，直接使用。實驗用水由Milli—Q水處理器(美國Millipore公司)純化后得到的去離子水(電阻率為18．2Mn·cm)。2．2材料合成ZIF-67的合成：將24．38g2一甲基咪唑溶解于1L甲醇中，加入到溶有24．56g硝
