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《淺談2，5-二甲基吡嗪的合成新方法及5-甲基吡嗪-2-羧酸的合成探索》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、密級(jí)：分類號(hào)：0614單位代碼：學(xué)號(hào)：√▲東歲、孳y7798‘7碩士學(xué)位論文論文題目：2，5．二甲基吡嗪的合成新方法及5．甲基吡嗪．2．羧酸的合成探索作者姓名專業(yè)韓雪梅應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師姓名專業(yè)技術(shù)職務(wù)謝新記教授2005年5月18日10422200210862原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的科研成果。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。論文作者簽名：一——
2、日期：關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明本人完全了解山東大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱：本人授權(quán)山東大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索?？梢圆捎糜坝?、縮印或其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。(保密論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)論文作者簽名：——導(dǎo)師簽名：——日期：山東大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要2，5-二甲基吡嗪屬于烷基吡嚷類香料，最早是在1964年從可可中發(fā)現(xiàn)的，在食品中只添加1～2PPM，就可起到明顯的增香作用。目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)烷基毗嗪類香料大規(guī)模
3、的工業(yè)合成仍處于空白狀態(tài)，只有2，3．二甲基吡嗪、2，3，5．三甲基毗嗪等少數(shù)品種投放市場(chǎng)，而且價(jià)格較高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)調(diào)香劑的需求。為了使食品加工后能保持原有香氣，或使人造食品更能逼近天然食品，努力研究和開發(fā)烷基吡嗪類調(diào)香劑具有重要意義，尤其是2，5一二甲基吡嗪還是合成格列吡嗪、阿西莫司、5．甲基毗嗪．2．羧酸甲酯等新型藥物的重要中間體5．甲基吡嗪一2一羧酸的重要原料，因此，2，5一二甲基毗嗪合成新方法的研究與探索具有重大的應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)價(jià)值。本論文對(duì)國(guó)內(nèi)外2，5-二甲基吡嗪的主要合成方法進(jìn)行了討論，通過(guò)查閱相關(guān)資料和反復(fù)實(shí)驗(yàn)
4、，提出了以氯代丙酮和亞硝酸鈉為起始原料的新的合成路線，目前所能查到的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中還未見有關(guān)介紹。其合成路線為：氯代丙酮與亞硝酸鈉反應(yīng)生成2．氧代丙醛肟，提純后與鋅粉反應(yīng)，生成n．氨基丙酮，在堿性條件下關(guān)環(huán)生成二氫毗嗪衍生物，接著用空氣鼓泡法，氧化生成2，5一二甲基毗嗪。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究證明，其最佳工藝條件為氯代丙酮：亞硝酸鈉(摩爾比)為l：1．2～1．7，溫度范圍為O℃至0室溫，空氣鼓泡氧化時(shí)間為10h為宜，通過(guò)調(diào)節(jié)PH值來(lái)純化中間產(chǎn)品，然后將得到的2，5一二甲基毗嗪粗產(chǎn)品蒸餾純化，得到的目標(biāo)產(chǎn)物純度可達(dá)99％以上。在整個(gè)的反應(yīng)過(guò)程中，盡可能使
5、用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)。本論文還分別討論了氯代丙酮與烏洛托品、氨水、氨氣等的合成反應(yīng)情況，豐富了2，5．二甲基毗嗪合成新方法的研究?jī)?nèi)容。5一甲基毗嗪-2一羧酸是一種米白色固體結(jié)晶，具有刺激性氣味，在空氣中會(huì)迅速變黑，需真空密封保存。5-甲基吡嗪．2．羧酸在醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的用途，主要用于合成第二代磺脲類降血糖藥物格列吡嗪、新型抗高血壓藥物阿西莫司以及抗結(jié)核藥物5一甲基毗嗪．2．羧酸甲酯等。目前國(guó)內(nèi)所需5一甲基毗嗪一2-羧酸主要依賴進(jìn)口，探索研究適合工業(yè)化生產(chǎn)的方法，尋4山東大學(xué)碩士學(xué)位論文找經(jīng)濟(jì)合理的工藝路線，對(duì)于促進(jìn)醫(yī)藥行業(yè)的發(fā)展咀及滿足國(guó)內(nèi)需
6、求都具有重大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本論文對(duì)目前國(guó)內(nèi)外5-甲基吡嗪．2．羧酸的主要合成方法進(jìn)行了討論。提出了以2，5．二甲基吡嗪為原料，經(jīng)環(huán)烷酸鈷氧氣氧化法制備的新的合成路線，并對(duì)此進(jìn)行了探索與改進(jìn)，通過(guò)“一鍋煮”的方法來(lái)完成反應(yīng)，這對(duì)5-甲基吡嗪．2一羧酸的新的合成方法進(jìn)行了有益的探索。論文還對(duì)現(xiàn)有合成路線的自由基氯代反應(yīng)進(jìn)行了操作上的改進(jìn)，使得收率有80％提高到82．3％，這對(duì)于現(xiàn)有合成方法收率的提高具有～定的實(shí)用意義。關(guān)鍵詞：甲基毗嗪合成應(yīng)用些壅奎蘭堡主堂堡笙蘭．ABSTRACT2,5一dimethylpyrazineisoneofal
7、kylpyrazineflavors．Itwasfoundedfromcocoain1964earlierIneatableifitis1-2PPM，wecallsmell．Atpresent，itisnoneofcosmicallyindustrialsynthesisinChina．Thereare2,3一dimethylpyrazineand2,3，5一trimethylpyrazineinthemarketofChina．Theirpriceishigher．Itisn’tsatisfiedwiththemixedaromaticn
8、eedofChinesemarket．Forkeepingtheoriginalfragranceafterprocessedfood，orapproachingtonatura
