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《2，6-二氯苯并惡唑的合成工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、Y8461了0洳≥：j-暗’碩士學位論文論文題目21魚：三氫苤差堊唑的金盛王苧巫究作者姓名筮丞直指導教師昌霾阻巫塞旦學科(專業(yè))絲堂工程所在學院撾撾皇絲堂王猩堂瞳提交日期三墨雯五生五旦浙江大學碩士論文2，6-二氯苯并惡唑的合成工藝研究摘要2，6一二氯苯并惡唑是合成低毒、高效、低殘留的植物保護劑(如除草劑精惡唑禾草靈：2一[4一(6一氯一2一苯并惡唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯)的重要中間體。本文探討了合成2，6一二氯苯并惡唑的方法以及其中間體苯并惡唑酮以及6一氯苯并惡唑酮的制備工藝，著重探討了這三個中
2、間體制各工藝條件及關(guān)鍵因素的優(yōu)化，主要內(nèi)容可分為三部分：第一是苯并惡唑酮的制備。以鄰氨基苯酚為原料，通過與尿素在有機溶劑中的反應制得。文中通過單因素優(yōu)化及正交優(yōu)化實驗，確定了較佳的反應條件，反應收率達到89％，產(chǎn)品純度達到要求，最終產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析，確認為目標產(chǎn)物。第二是6～氯苯并惡唑酮的制備。通過苯并惡唑酮在適當?shù)娜軇┲信c氯化試劑磺酰氯的反應制得。本文利用了氯化試劑磺酰氯反應的完全性和苯并惡唑酮苯環(huán)上取代的選擇性，文中通過單因素優(yōu)化及正交優(yōu)化實驗，確定了較佳的反應條件，制得的產(chǎn)品純度較高，收
3、率約為86％，通過重結(jié)晶，產(chǎn)品純度基本符合要求，最終產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析，確認為目標產(chǎn)物。第三是2，6-_-氯苯并惡唑的制各。通過6一氯苯并惡唑酮在適當?shù)娜軇┲信c過量的氯化試劑五氯化磷反應，經(jīng)結(jié)晶去除五氯化磷，濾液經(jīng)減壓蒸餾制得產(chǎn)品。本文采用采用單因素優(yōu)化實驗的方法確定了較佳的反應條件，產(chǎn)品的收率在60％左右，最終產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析，浙江大學碩士論文2，6---氯苯并惡唑的合成工藝研究確認為目標產(chǎn)物。本文充分利用2，6一二氯苯并惡唑合成所用原料易獲取的特點，提出了一條2，6一二氯苯并惡唑合成的新途
4、徑，并對各步的反應條件進行了優(yōu)化。尤其是有選擇性地制備了6一氯苯并惡唑酮這個中間體，工藝上具有一定的創(chuàng)新性，避免了苯并惡唑酮苯環(huán)上取代時生成多氯化取代物的缺點，使反應具有較高的選擇性和溫和性，該工藝路線具有較好的經(jīng)濟合理性。關(guān)鍵詞：2，6-二氯苯并惡唑中間體制備優(yōu)化浙江大學碩士論文2，6-二氯苯并惡唑的臺成工藝研究Abstract2,6·dichlorobenzoxazoleisavaluableorganicintermediateproductinsynthesizingplantprote
5、ction，forexampleformanufactureofactivecompoundsforherbicides．Thisarticlestudyonthesynthesisof2,6一dichlorobenzoxazolethatisprecursorofFenoxaprop—ethylbyusingourpreparedbenzoxazolin一2-oneand6-chlorobenzoxazolin-2：oneproducts．Thisarticleemphasizesonthes
6、ynthesisofthreeintermediateproductsandoptimizeofkeyfactors：Firstisthesynthesisofbenzoxazolin·2·-onebythereactionof2-aminophenotandureaininertorganicsolvent．Wediscoverbetterreactionconditionthroughsinglefactorandorthogonalexperimentobserveandstudy．Rea
7、ctionyieldisupto89％，thehighdegreeoftheproductpurityisobtainedWeensurethattheproductisourtargetbyIRdetecting．Secondisthesynthesisof6-chlorobenzoxazolin一2一one，whichisobtainedbythechlorinationofbenzoxazolin-2--oneandsulfurylchlorideinsuitableorganicsolv
8、ent．Wesuccessfullyfindthechlorinationisveryperfectibilityandselectivityinthisreaction．Wediscoverbetterreactionconditionthroughsinglethctorandorthogonalexperimentobserveandstudy．Purityoftheproductissatisfactorybyrecrystallization，yieldisupto89％．WeCanm
