炔草酯的合成及工藝研究

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1、山東大學(xué)碩士學(xué)位論文炔草酯的合成及工藝研究姓名：劉磊申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：劉嘉麗;郝愛(ài)友20070420原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的科研成果。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。論文作者簽名：壺!l磊日期：關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明本人完全了解山東大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文

2、被查閱和借閱；本人授權(quán)山東大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。(保密論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)論文作者簽名：魚(yú))f-茲導(dǎo)師簽名：麥4磊幽日期：蘭盤：上“山東人學(xué)顧J：學(xué)位論文摘要炔草酯((R)-2一【4一(5·氯一3．氟-2一毗啶氧基)苯氧基】丙酸炔丙基酯)是一種新型除草劑。它的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是有手性的、含氟的和芳基苯氧基丙酸類的。它在性能上表現(xiàn)為毒性?。河昧可?；藥效高；代謝能力強(qiáng)；可以抑制多種雜草種子的生長(zhǎng)。該品種首次應(yīng)用于瑞士、南非和智利，現(xiàn)已在50多個(gè)國(guó)家投入使用，但目前我國(guó)內(nèi)

3、尚無(wú)規(guī)?；a(chǎn)和使用炔草酯的報(bào)道。我們接受某企業(yè)的委托，通過(guò)試驗(yàn)選擇最佳合成方法和工藝路線來(lái)合成炔草酯，并能在小試基礎(chǔ)上放大中試，最終實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本文主要討論了炔草酯及其中間體R-(+)．2．(4．羥基苯氧基)丙酸、2，3，5．三氯毗啶和5-氯一2，3-二氟毗啶的制各，通過(guò)對(duì)照實(shí)驗(yàn)、正交實(shí)驗(yàn)、過(guò)程控制等手段對(duì)各種合成方法進(jìn)行了對(duì)比，確定了較優(yōu)化的合成工藝，為炔草酯的工業(yè)化生產(chǎn)提供一條可借鑒的路線。炔草酯的制備是以R-(+)·2-(4·羥基苯氧基)丙酸、5-氯一2，3-二氟吡啶和氯丙炔為原料合成，主要討論了反應(yīng)原料摩爾比、催化劑、反應(yīng)溫度等對(duì)產(chǎn)品收率的影響

4、。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，得到最佳工藝是以DMF作溶劑，用K,C03調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH為8～lO，選擇原料的摩爾比為n(5-氯_2，3一二氟吡啶)：rl(I己—(+)．2一(4一羥基苯氧基)丙酸)：11(氯丙炔)=l：1．1：2，在70--75oC，反應(yīng)時(shí)闖10h完成反應(yīng)，粗產(chǎn)品經(jīng)乙醇／水溶液洗滌析晶得產(chǎn)物。R-(+)一2一(4-羥基苯氧基)丙酸的制備，通過(guò)對(duì)反應(yīng)環(huán)境、反應(yīng)用堿、溶劑及分離提純條件的討論，先確定反應(yīng)的基本條件，再通過(guò)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，得到制備R-(+)．2一(4一羥基苯氧基)丙酸的最佳工藝。在充滿N2的密閉環(huán)境中，以水為溶劑，NaOH為堿試劑，原料的摩爾比為n(對(duì)

5、苯二酚)：n(S-(-)-2-氯丙酸)=1．2：l，n(對(duì)苯二酚)：n(氫氧化鈉產(chǎn)1．5：l，反應(yīng)溫度50oC，反應(yīng)時(shí)間6h，租品經(jīng)甲基異丁●基酮萃取，KOH和NaHS03水溶液洗滌，濃鹽酸酸化等操作得純品。2，3，5一三氯吡啶的制備包括兩步反應(yīng)：三氯乙醛與丙烯腈的加成反應(yīng)及2,4，4．三氯-4．甲?；‰娴拈]環(huán)反應(yīng)。主要從溶劑、催化劑、反應(yīng)原料摩爾比、反應(yīng)溫度及壓力角度考慮，考察了常壓法和加壓法等三種不同的制備方法，經(jīng)綜合比較三條合成路線的優(yōu)缺點(diǎn)，得到較優(yōu)工藝路線。5一氯-2，3-二氟吡啶的制各，是通過(guò)對(duì)兩種不同方法的溶劑，氟化試劑、反應(yīng)山東大學(xué)碩l：學(xué)位

6、論文溫度、時(shí)間以及粗產(chǎn)品成分的對(duì)比得出各自優(yōu)缺點(diǎn)，確定了較為可行的合成方案。關(guān)鍵詞炔草酯除草劑合成2，3，5一三氯毗啶5．氯．2，3．二氟吡啶R-(+)一2．(4-羥基苯氧基)丙酸山東人學(xué)碩J：學(xué)位論文AbstractClodinafop-propargyl(Propynyl(R)-2·【4·[(5-chloro-3-fluoro-2一pyridinyl)oxylphcnoxy]propanoate)isanewkindofchiral，fluorinatedandaryloxyphenoxypro-pionatesherbicide．Itishighlye

7、ffectivewithafewquantitiesandwillbewellmetabolized．ItwasfirstlyusedinSwitzerland,theSouthAfricaandChileandhasbeenputintoIlseinmorethan50countries．butthereisnotanyreportaboutitsbroadproductionanduseinourcountryexceptforafewsimilarsynthesistechnologies，Accordingtoacommissionofcertain

8、corporation，wewillconfirmt