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《基于n-乙基-（3，4-亞甲二氧基）苯胺的合成》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、四川大學(xué)碩士學(xué)位論文N-乙基-（3，4-亞甲二氧基）苯胺的合成姓名：陳稼軒申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：蔣文偉20050301N．乙基．(3，4一亞甲二氧基)苯胺的合成化學(xué)工藝專業(yè)研究生：陳稼軒指導(dǎo)教師：蔣丈偉N．乙基．(3，4．亞甲二氧基)苯胺(又名N．乙基胡椒胺)是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，可合成具有抗菌特性的喹唑啉及其衍生物，以及治療心血管系統(tǒng)和胃腸系統(tǒng)紊亂失調(diào)的藥物中間體。目前N．乙基胡椒胺的合成在國內(nèi)尚無文獻(xiàn)報道，國外報道的的合成路線主要有兩條，一是通過1，2一亞甲二氧基苯(胡椒環(huán))溴化再氨解制備，該工藝在氨解過程中需大量硫酸銅做催化劑，
2、且需高溫高壓，后處理也較麻煩，不易工業(yè)化：另一條是胡椒環(huán)經(jīng)硝化、還原再烷基化制備。該工藝反應(yīng)條件簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)，但相關(guān)數(shù)據(jù)均被隱去，因此研究探索該工藝路線的關(guān)鍵數(shù)據(jù)就成了當(dāng)務(wù)之急。．論文以石化產(chǎn)品鄰苯二酚合成的胡椒環(huán)為原料，重點研究了胡椒環(huán)經(jīng)硝化、氫化、還原烷基化三步化學(xué)反應(yīng)制取N一乙基胡椒胺的工藝路線，：確定了各步化學(xué)反應(yīng)的優(yōu)化工藝條件，研制了分別用于氫化和還原烷基化兩步反應(yīng)的催化劑，提出了利用TLC法檢測烷基化反應(yīng)進程的方法。利用熔點測定、元素分析、紅外、質(zhì)譜、氣相色譜對產(chǎn)品及純度進行了分析鑒定。在胡椒環(huán)的硝化反應(yīng)中，討論了胡椒環(huán)的硝化機理和定位
3、規(guī)律，研究了硝酸用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)品收率的影響。確定了胡椒環(huán)硝化工藝的優(yōu)化條件：v(胡椒環(huán))：v(23％硝酸)=l：6，滴加胡椒環(huán)時間為40～50min，滴加時反應(yīng)體系溫度為60～65℃，滴完后體系在90℃下再反應(yīng)2h。在該工藝條件下反應(yīng)回收的酸水可補加適量硝酸用于下次反應(yīng)。硝化反應(yīng)的產(chǎn)品收率達(dá)97％。在1，2．亞甲二氧基一4一硝基苯(硝基胡椒環(huán))的低壓催化氫化中，論文選用了雷尼鎳為催化劑，考察了不同制法的高活性雷尼鎳的催化效果，確定了制備高活性雷尼鎳催化劑的方法?？疾炝舜呋瘎┑挠昧考爸貜?fù)使用次數(shù)，乙醇溶劑用量、氫化溫度、氫化壓力、攪拌速度對硝基
4、胡椒環(huán)氫化時I、日J(rèn)的影響，確定了該反應(yīng)工藝的優(yōu)化條件為：w(雷尼鎳)：w(乙醇)：w(硝基胡椒環(huán))=0．15：6：l，反應(yīng)溫度40℃，氫壓0．45～O．50MPa，攪拌速度450r／min，反應(yīng)至不再吸氫為止，在此條件下產(chǎn)品收率在97％以上，純度為98％。在3,4一亞甲二氧基苯胺(胡椒胺)的還原烷基化工藝中，論文選用雷尼鎳為還原烷基化反應(yīng)的催化劑，考察了不同加氫活性的雷尼鎳催化劑對烷基化反應(yīng)的影響，并對所選催化劑進了負(fù)載改性，確定了以硝酸銅為助劑，負(fù)載銅的量占雷尼鎳質(zhì)量的2．5～3．0％。論文采用正交實驗考察了催化劑用量、乙醇用量、反應(yīng)溫度對烷基化反應(yīng)的
5、影響，并對催化劑的用量和重復(fù)使用次數(shù)進行了單因素考察。確定了該反應(yīng)工藝的優(yōu)化條件為：w(雷尼鎳)：w(胡椒胺)：w(乙醇)=0．2：1：6，反應(yīng)溫度為80℃，色譜或TLC控制反應(yīng)時間。在此條件下產(chǎn)品收率為87．6％，N一乙基胡椒胺的含量為90％。關(guān)鍵詞：N一乙基一(3，4一亞甲二氧基)苯胺雷尼鎳還原烷基化SynthesisofN—ethyl-(3，4一methylenedioxy)anilineMaior：ChemicalTechnologyGraduate：ChenJiaxuanSupervisor：JiangWenweiN—ethyl·(3，4·met
6、hylenedioxy)aniline(namelyN-ethylMDA)isanchemicallyproductwhichhasawidevarietyofapplications，ittanbeusedasintermediatesinthepreparationofquinazolinoneandquilazolinthionederivativeswhichhaveantibacterialproperties．Asanintermediatesofmedicine，itCanbeusedfortreatingCNS-system，cardiov
7、ascularsystem，andgastrointestinaldisorders．NoimemalliteraturewasfoundaboutthepreparationofN-ethylMDAatpresent．a(chǎn)ndonlytwoprocessrouteswerereportedinforeignarticles．111efirstroutehaveonlytwosyntheticsteps：brominationof1，3-benzodioxole(MDO)toaffordtheintermediate4-bromo一1，2-methylene
8、dioxybenzene，thenreactionofthlsin
