4-氨基-4'-甲氧基二苯胺合成的工藝研究

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1、萬方數(shù)據(jù)論文題目作者姓名：專業(yè)名稱：指導(dǎo)教師：4．氨基．4，．甲氧基二苯胺合成的工藝研究筮叢!逾絲堂王苧直至論文提交日期：論文答辯日期：授予學(xué)位日期：2Q量壘生量旦2Q曼壘生重且入學(xué)時間：研究方向：職稱：蛆巫監(jiān)萬方數(shù)據(jù)STUDYOFPROCESSRESEARCHOFSYNTHESIS4．AⅣⅡNO．4'-METHOXYDIPHENYLAT沮NE燃嬲ADissertationsubmittedinfulfillmentoftherequirementsofthedegreeofⅣL▲STEROFPmLoSoPHYfromShando

2、ngUniversityofScienceandTechnologybyZhuXiaoyuSupervisor：ProfessorGaoJunTheCollegeofChemicalandEnvironmentalEngineeringMay2014萬方數(shù)據(jù)聲明本人呈交給山東科技大學(xué)的這篇碩士學(xué)位論文，除了所列參考文獻(xiàn)和世所公認(rèn)的文獻(xiàn)外，全部是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下的研究成果。該論文資料尚沒有呈交于其它任何學(xué)術(shù)機(jī)關(guān)作鑒定。AFFⅡ泓TION碩士生簽名：日期：Ideclarethatthisdissertation，submittedin

3、fuifdlmentoftherequirementsfortheawardofMasterofPhilosophyinShandongUniversityofScienceandTechnology，iswhoHymyownworkunlessreferencedofacknowledge．ThedocumenthasnotbeensubmittedforquaUficationatanyotheracademicinstitute．Signature：Date：萬方數(shù)據(jù)山東科技大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要4．氨基．4’一甲氧基二苯

4、胺是重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、炸藥穩(wěn)定劑和橡膠助劑等領(lǐng)域。目前一氨基-4’．甲氧基二苯胺相關(guān)的研究較少，技術(shù)不成熟，工藝較落后。本文以4．硝基氯苯為原料，經(jīng)過甲氧基化、水合肼還原、烏爾曼縮合、催化加氫還原得到目標(biāo)產(chǎn)物4．氨基．4’．甲氧基二苯胺。首先，在對甲氧基化反應(yīng)研究中，以硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，過量的甲醇為溶劑，聚乙二醇1000為相轉(zhuǎn)移催化劑，考察了物料摩爾比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對產(chǎn)品收率的影響，通過單因素實驗和正交實驗確定最佳工藝條件。確定最佳的工藝條件為：氫氧化鈉與對硝基氯苯摩爾比為2．5：1，

5、反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為6h，聚乙二醇1000相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為4．硝基氯苯質(zhì)量的6％，收率可達(dá)95．6％，高效液相色譜分析純度達(dá)到98．4％。其次，在還原反應(yīng)中，以對硝基苯甲醚為原料，自制的Fe．A1／C為催化劑，采用水合肼還原合成對甲氧基苯胺，考察了催化劑用量、物料摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)品收率的影響，通過單因素實驗和響應(yīng)面實驗優(yōu)化反應(yīng)條件，確定了最佳工藝條件。較適宜的工藝條件為：乙醇為溶劑，催化劑Fe—A1／C的用量為原料對硝基苯甲醚質(zhì)量的13％，水合肼與對硝基苯甲醚的摩爾比為3．3：1，反應(yīng)溫度為78℃，反應(yīng)時

6、間為140min，收率可達(dá)98．0％，高效液相色譜分析純度達(dá)到97．O％。再次，在烏爾曼反應(yīng)中，以對硝基氯苯、對甲氧基苯胺為原料，以碳酸鉀為縛酸劑、氧化銅為催化劑，縮合生成4．硝基．4’．甲氧基二苯胺，考察了物料摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度和脫水率對產(chǎn)品收率的影響，并通過單因素實驗和響應(yīng)面法優(yōu)化反應(yīng)條件，確定最佳工藝。確定較優(yōu)的工藝條件為：對甲氧基苯胺與對硝基氯苯摩爾比為2．9：1，催化劑氧化銅用量為對硝基氯苯質(zhì)量的14％，縛酸劑碳酸鉀與對硝基氯苯的摩爾比為2．2：1，反應(yīng)溫度187℃，脫水率98％，縮合反應(yīng)時間8h，經(jīng)減壓精餾和

7、重結(jié)晶得4．硝基．4’．甲氧基二苯胺，縮合收率96．2％(以對硝基氯苯計)。最后，在催化加氫還原反應(yīng)中，采用RaneyNi為催化劑，將4．硝基．4’．甲氧基二苯胺還原成4．氨基．4’．甲氧基二苯胺，考察了催化劑用量、氫壓、還原溫度和反應(yīng)時間對產(chǎn)品收率的影響，通過單因素實驗確定最佳工藝條件。較適宜的工藝條件為：催化劑用萬方數(shù)據(jù)山東科技大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要量為8％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，還原溫度為85℃，氫氣壓力為1．5MPa，反應(yīng)時間為80min，4．氨基-4’．甲氧基二苯胺的合成收率為97．0％。產(chǎn)品通過熔點(diǎn)法、高效液相色譜法、紅外光譜法、

8、元素分析、熱重分析、XRD譜圖等檢測方法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行表征。該工藝具有成本低、反應(yīng)條件溫和、收率穩(wěn)定、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。實驗研究了各步反應(yīng)的關(guān)鍵影響因素，優(yōu)化了反應(yīng)條件，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了一系列重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞：4．氨基一4’．甲氧基