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《基于pbo新單體合成研究及其樹脂制備新方法探索》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文PBO新單體合成研究及其樹脂制備新方法探索姓名：胡建民申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：金寧人20040501摘要在發(fā)現(xiàn)同本PBO(聚對苯撐苯并二嗯唑)生產(chǎn)技術(shù)中存在單體4,6．二氨基間苯二：酚二鹽酸鹽(DAR．2HCI)易氧化、且縮聚產(chǎn)生的HCI氣體影響聚合度等若二F問題的基礎(chǔ)上，采用創(chuàng)新思路，分別對DAR的二磷酸鹽和對苯二甲酸(TPA)鹽、以及AB型新單體(5-氨基．6一羥基．2．對羧苯基苯并唔唑)進行了創(chuàng)新合成及縮聚為PBO的探索試驗。結(jié)果表明在相似條件下，制得的PBO樹脂其特
2、性粘數(shù)【q】，以創(chuàng)毅設(shè)計的AB型新單體為佳、其值為1。2dl／g一2．0dl／g，其次是DAR／TPA單體0．99dl／g，而DAR．2H3P04單體則僅為0．49dl／g。為此，選擇合適原料，重點對創(chuàng)新設(shè)計的AB型新單體的合成路線及工藝進行較系統(tǒng)的研究，取得良好進展，這對推動高質(zhì)量低成本PBO技術(shù)的研究意義重大。研究采用特殊方法：包括4,6．二硝基間苯二酚(DNR)局部還原反應(yīng)L18(2×37)正交優(yōu)化的綠色合成試驗；5一硝基一6．羥基一2一對(甲氧羰基)苯基苯并曝唑(NHABE>合成中的在線跟蹤技術(shù)及縮環(huán)合反應(yīng)
3、機理剖析；苯并嗯唑環(huán)上硝基加氫有效催化劑和溶劑的篩選；中間體產(chǎn)品IR、N．M．R．和元素分析的聯(lián)合準確定性以及精制提純等方法。在對創(chuàng)新設(shè)計的高技術(shù)反應(yīng)單元進行分步研究的基礎(chǔ)上，，f發(fā)出以間苯二酚為原料經(jīng)三磺化、二硝化、水解三步連續(xù)反應(yīng)一鍋法合成DNR，進而在Fe2+／c上進行水合肼局部還原制得4一氨基．6一硝基問苯二酚鹽酸鹽(ANR．HCI)后，再與對(氯甲?；?苯甲酸甲酯(MBC)進行縮環(huán)合為苯并曙嗶環(huán)關(guān)鍵中間體NHABE，最后經(jīng)KOH水解、Pd／C催化硝基加氫的新路線，己成功地制得AB型新單體。以問苯二酚計7步
4、反應(yīng)總收率為14．44％，純度92．57％。；同時，對NHABE直接催化加氫又可獲得5一氨基．6．羥基．2一(對甲氧羰基苯基)苯并嚼唑(AHABE)，6步總收率為20．67％、純度94．64％。并結(jié)合縮聚效果，闡述了使用AHABE作為酯型的AB型PBO新單體更為有效地合成及制備PBO的優(yōu)點，在PBO技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。關(guān)鍵詞：AB型PBO新單體；合成；聚對苯撐苯并二嚼嘩；5．氨基一6．羥基一2一(對甲氧羰基苯基)苯并嗯唑；4,6一二氨基間苯二酚ABSTRACTPBOhashi曲．performanceofexce
5、llentchemicalandthermalstabilityandmechanicalperformance，whichCaBbespunintofiberswithexceptionallyhightensilemodulusandstrengths．MuchmoreattentionsareattachedtothestudiesofthepreparationandapplicationofPBOmonomerandfiber．Thispapertalksaboutthestudiesontheprepa
6、rationofPBOanditsmonomerDAR．Inthisthesis、stabilityandpolymericperformanceofdifierentDARsaltsandsynthesisofaABnewmonomerisstudiedAlsothepolymerizationofdifierentmonomersisexplored．ResaksfromexploringexperimentsofdifierentDARsaltsshowsthatthestabilityofDAR．2H3P0
7、4isthebest．DAR／TPAtakesthesecondplace，DAR．2HClistheworst．AnewmonomerABiscontrivedbasedontheresultsupwardsinordertoincreasethestabilltyandpolymericperfofinance，Aseriesofsyntheticexploringexperimentsarec．a(chǎn)rriedouttogaintheABmone,lTler．}bechemieafgtructureofaRthe
8、mte∞edia姆areidentifiedandconfirmedbyIR．NHABEisalsoidentifiedbyN．M．R．a(chǎn)ndelementaryorganicanalysis．Theresultsisshownasfollows：DNRispreparedfromresorein01bytri．sulfonation、di-nitratio
