吹掃捕集—氣相色譜—質(zhì)譜法測定土壤中的揮發(fā)酚

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1、分類號密級學號中國地質(zhì)科學院碩士學位論文吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中旳揮發(fā)酚劉嬌指導教師:吳淑琪研究員專業(yè)名稱:分析化學論文答辯日期年月日學位授予日期年月日分類號密級學號中國地質(zhì)科學院碩士學位論文吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中的揮發(fā)酚劉嬌指導教師:吳淑琪研究員專業(yè)名稱:分析化學論文答辯日期年月曰學位授予日期年月曰ClassifiedcodeConfidentialdegreeStudentnumberS2012001ChineseAcademyofGeologicalSciencesDissertationforMasterofPhilosophyDegreeDetermin

2、ationofVolatilePhenolsinSoilbyPurgeandTrapGasChromatographyMassSpectrometryLiuJiaoSupervisor:Prof.WuShuqiMajor:AnalyticalChemistryDateofreply:June2,2015Dateofaward:May25,2015原創(chuàng)性聲明本人聲明,我呈交的學位論文是我個人在導師的指導下,獨立進行研宄工作所取得的研究成果。盡我所知,除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含其他個人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研宄成果。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體,均已在文中作了明確說明

3、并表示謝意。作者簽名:兮畸日期:關于學位論文使用授權(quán)的聲明本人完全了解中國地質(zhì)科學院有關保留、使用學位論文的規(guī)定,即:中國地質(zhì)科學院有權(quán)保留、送交學位論文的電子版和紙質(zhì)版,允許論文被查閱或借閱;可以公布論文的全部或部分內(nèi)容,可以采用影印、縮印或其他復制手段保存論文;有權(quán)將學位論文的內(nèi)容編入有關數(shù)據(jù)庫進行檢索;有權(quán)將學位論文匯編出版。保密的學位論文在解密后適用本規(guī)定。學位論文作者簽名:卻崎導師簽名:久略日期日期摘要摘要揮發(fā)酚具有致畸、致癌、致突變的毒性和生物積累性,嚴重危害人類健康,已經(jīng)被列為環(huán)境優(yōu)先控制污染物,成為評價環(huán)境污染的重要指標之一。本論文針對土壤基質(zhì)復雜、揮發(fā)酚殘留濃度低

4、和揮發(fā)性強等特點,將直接進樣、簡單方便、無污染的吹掃捕集樣品前處理技術(shù)與快速靈敏、定性和定量準確的氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合,建立了土壤樣品中揮發(fā)酷的測定方法。分別對氣相色譜質(zhì)譜儀器分析條件和吹掃捕集前處理條件進行了系統(tǒng)地探索。主要對色譜柱的類型、進樣口溫度、進樣方式、載氣流速及程序升溫等色譜分離條件,離子源溫度、掃描方式等質(zhì)譜條件,捕集阱類型、吹掃溫度和時間、解吸溫度和時間、烘焙溫度和時間、氯化鈉濃度、酸的濃度等吹掃捕集樣品前處理條件進行了詳細研究。在優(yōu)化的條件下成功測定了土壤中種揮發(fā)酚,涵蓋了我國目前環(huán)境優(yōu)先控制的全部揮發(fā)酚和優(yōu)先控制的種揮發(fā)酚,具有一定的實用性。吹掃捕集氣相色譜質(zhì)

5、譜技術(shù)具有直接進樣、操作簡便、節(jié)省時間和試劑、無污染等優(yōu)點,減少了樣品前處理環(huán)節(jié),避免由于人為操作引入的誤差,提高了分析的速度和準確度,有利于批量樣品的分析測定。實驗結(jié)果表明,該方法線性相關系數(shù)良好,揮發(fā)酚各組分的平均回收率范圍為方法檢出限為相對標準偏差為各數(shù)據(jù)優(yōu)于或接近指標,滿足質(zhì)量控制的要求。對實際樣品分析結(jié)果表明,該地區(qū)的土壤受到了揮發(fā)酚的污染。吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法在實際樣品檢測應用方面還有進一步探索的空間。關鍵詞:揮發(fā)酣;吹掃捕集;氣相色譜質(zhì)譜;土壤AbstractAbstractVolatilephenolshavebeenlistedastheenvironmenta

6、lprioritycontrolledpollutantsduetothecharacteristicsofteratogenic,carcinogenic,mutagenictoxicityandbiologicalaccumulating,whichareseriouslyharmhuman'health.Thecontentlevelofvolatilephenolshasbecomeoneoftheimportantindicatorsforenvironmentalpollutionevaluation.Inthispaper,consideringthecomplexm

7、atrixeffectofSoil,lowresidualconcentrationandstrongvolatilepropertyofvolatilephenols,theauthorcombinesthepurgeandtrapsamplespreprocessingtechnologywhichisdirectsampling,simple,convenientandpollution-freewithgaschromatography-massspectro

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