吹掃捕集―氣相色譜法測定地表水中的乙醛

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1、吹掃捕集―氣相色譜法測定地表水中的乙醛　　摘要：文章建立了吹掃捕集樣品管在35℃下進樣管中富集、氣相色譜儀（具FID檢測器）檢測生活飲用水中乙醛的測定方法。乙醛在5μg/L～500μg/L范圍內(nèi)有良好的線性，方法的檢出限為0.007μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.64～8.90，加標(biāo)回收率在89.6%～107%范圍內(nèi)。該方法快速、簡單、沒有二次污染，適用于地表水生活飲用水及水源水中乙醛的測定。　　關(guān)鍵詞：乙醛；氣相色譜法；吹掃捕集　　乙醛是一種微毒性極性有機物[1]，水溶性強且，是丙氨酸、吡啶衍生物、乙酸、乙醇、乙酸

2、乙酯和農(nóng)藥DDT等的合成原料。高濃度乙醛可引起急性中毒，肺水腫致死，亞急性和慢性中毒引起神經(jīng)中樞系統(tǒng)中毒的現(xiàn)象[2]，乙醛還具有致畸性。　　隨著檢測儀器的不斷更新，關(guān)于水中乙醛測定方法的報道有頂空氣相色譜法，吹掃捕集-氣相色譜法/氣相色譜法-質(zhì)譜法[3]，和大體積直接進樣氣相色譜法。但由于乙醛的水溶性很強，吹掃溫度對乙醛檢出的峰面積[4]有很大影響，本文在35℃吹掃條件下對水中乙醛進行測定，檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的結(jié)果很理想，完全滿足地表水水源中的乙醛的測定?！　?實驗部分　　1.1主要儀器和試劑　　氣相色譜儀（

3、Agilent7890A），具FID檢測器，自動進樣器；30m×0.25mm×0.25μmBR-Swax石英毛細管色譜柱（BRUKER公司）；吹掃捕集濃縮儀（CDS7000，北京博賽德科技有限公司），5mL石英吹掃管；實驗室超純水機（型號ELGA，VeoliaWater公司）；10μL～100μL、100μL～1000μL移液器（德國Brand公司）；乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（美國百靈威公司，100mg/L，水）　　氮氣：純度≥99.999%　　1.2色譜條件　　色譜柱溫度：45℃（1min）65℃（1min）；進樣口溫度：

4、180℃；　　分流進樣，分流比15：1；檢測器溫度：250℃；載氣流量：0.8mL/min；尾吹流量：25mL/min；空氣：400mL/min；氫氣35：mL/min；　　1.3吹掃捕集條件　　采用氮氣為吹掃的載氣，吹掃溫度為35℃、流量45mL/min、時間20min；解析溫度為150℃、時間5min；烘烤溫度為220℃、時間11min。　　1.4樣品采集、保存及分析步驟　　用硬質(zhì)磨口玻璃瓶采集?悠貳２裳?前用水樣洗滌采樣瓶2～3次，因為乙醛容易揮發(fā)，采樣時不得留有頂上空間和氣泡，水樣采集后應(yīng)立即分析，若保存

5、，應(yīng)置于4℃冰箱內(nèi)48h內(nèi)分析?！　…h(huán)境水樣分析，用密封注射器取水樣5.00mL注入樣品管中，以設(shè)定條件載氣45mL/min，35℃下吹掃20min；迅速升溫至解析溫度150℃，時間5min將捕集阱中的乙醛解析出來；經(jīng)氮氣反吹進入氣相色譜的氣化室，經(jīng)石英毛細管柱分離后，用FID檢測器進行測定。樣品分析前用超純水作為空白樣品，必要時進行全程序空白試驗，檢查采樣和分析系統(tǒng)是否收到污染?！　?.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制　　取乙醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級配制成10000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液10mL、1000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液10mL。

6、用移液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：0.000μg/L，5.00μg/L，10.0μg/L，50.0μg/L，100μg/L，200μg/L，500μg/L，定容至5mL，溶劑為超純水。每個標(biāo)準(zhǔn)濃度測定三次，取平均值，以平均峰面積與相應(yīng)濃度線性回歸，標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1和表1。　　1.6樣品結(jié)果計算　　1.7方法的檢出限及檢出下限　　依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）中附錄A，選擇第二種“空白試驗中未檢測出目標(biāo)物質(zhì)”的檢出限確定方法進行試驗[5]。配制信噪比約為3～7倍的2組乙醛樣品，

7、濃度分別為0.500μg/L、1.00μg/L，每個濃度點按全過程分析步驟平行測定7次，分別計算每組結(jié)果的方差，并得出數(shù)據(jù)方差比SA2/SB2=2.22<3.05，按公式MDL=t（VA+VB，0.99）×Sp計算出方法的檢出限為，以4倍的檢出限做為檢出下限。結(jié)果見表2。　　1.8方法的精密度和準(zhǔn)確度實驗　　取本市某水廠的水樣進行乙醛組分檢測，結(jié)果見表3。分別移取標(biāo)準(zhǔn)使用液1000μg/L配制成濃度為5.00μg/L，50.0μg/L，100μg/L的3組樣品。用超純水做實驗空白，測定結(jié)果見表3。實驗結(jié)果顯示相對

8、標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.64%～8.90%之間，加標(biāo)回收率在89.6%～107%之間?！　?結(jié)論　　吹掃捕集-氣相色譜法的測定地表水中的乙醛，在35℃吹掃溫度下也可以得到很好的測定效果。該方法且操作簡單，檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度高，適用于環(huán)境地表水中乙醛的測定?！　⒖嘉墨I　　[1]羅明泉，俞平.常見有毒和危險化學(xué)品手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1992.　　[2]葉朝霞，胡