聚苯胺合成與表征

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1、....頁眉聚苯胺的合成及表征向珍英（貴州省貴陽市貴州師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院550018）摘要：采用化學(xué)氧化聚合法以苯胺為單體,過硫酸胺為氧化劑來合成聚苯胺。探究了投料比、不同酸種類、不同酸度以及溫度對合成產(chǎn)率的影響,找出了聚苯胺的最佳溶劑,并且測出了參雜聚苯胺和本征態(tài)聚苯胺的紅外光譜圖。關(guān)鍵字：聚苯胺,合成,表征,最佳溶劑,影響前言自1984年MacDiarmid首先報(bào)道PANI的質(zhì)子酸參雜具有導(dǎo)電性以來，聚苯胺的合成已成為材料科學(xué)的研究熱點(diǎn)之一，并在其合成、結(jié)構(gòu)、性能與應(yīng)用等方面有了一系列重要的成果。由于聚苯胺廉價(jià)易

2、得，合成方法簡單，耐高溫，抗氧化以及可你的參雜特性等諸多優(yōu)異的特性，在很多方面都有應(yīng)用。一般來講，采用小分子無機(jī)酸（如Hcl）參雜來合成聚苯胺的導(dǎo)電性很好，但其溶解性較大且穩(wěn)定性較差，所以我們要找到合成最好聚苯胺的方法。是聚苯胺分子鏈上的苯環(huán)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致高分子鏈的剛性較大，并且分子間氫鍵導(dǎo)致其難溶、難熔、可加工性比較差。這些問題又嚴(yán)重限制了聚苯胺的應(yīng)用范圍，因此，如何克服這些缺點(diǎn)制備溶解性和穩(wěn)定性好，具有高導(dǎo)電性等優(yōu)良性質(zhì)的聚苯胺成為急需解決的問題。1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、1儀器與試劑儀器：①85-z恒溫?cái)嚢杵鳎ń饓谐菛|新瑞儀器廠）；

3、②低溫恒溫器（重慶銀河儀器有限公司）；試劑：苯胺、硫代硫酸銨、乙醇、稀氨水、磺基水楊酸、對甲基苯磺酸、氨基磺酸、水楊酸、N,N-二甲基甲?；?、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、二甲苯、正丁醇、二甲基亞砜、二氯甲烷、鄰苯二甲酸二丁酯、乙腈、鄰苯二氯甲烷、乙二醇丁醚、鹽酸、磷酸、次氯酸1.2聚苯胺的合成1.2.1探究投料比對合成產(chǎn)率的影響用苯胺與氧化劑（過硫酸氨）的投料比分別為1:1，1:1.5，1:2，1:3，的試劑來配制聚苯胺。然后將配好的各種溶液用電磁攪拌至明日，過濾（沖洗....頁腳.....頁眉PH=6），干燥稱量合成的聚苯

4、胺的質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水?dāng)嚢?個(gè)小時(shí)，脫氫離子得到聚苯胺的本征態(tài)。1.2.2探究不同酸種類對合成產(chǎn)率的影響分別向四份加入一定質(zhì)量的苯胺與過硫酸氨的燒杯中分別加入濃度都為1mol/l的鹽酸，硫酸，磷酸，次氯酸。然后將配好的四種溶液分別倒入四個(gè)電磁中攪拌至明日，過濾（沖洗PH=6），干燥稱量合成的聚苯胺的質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水?dāng)嚢?個(gè)小時(shí)，脫氫離子得到聚苯胺的本征態(tài)。1.2.3探究不同酸度對合成產(chǎn)率的影響配制濃度分別為0.5mol/l，1mol/l，1.5mol/l，2mol/l

5、的鹽酸，再將不同濃度的鹽酸取一定量的加入已經(jīng)稱有一定量的苯胺與過硫酸氨的燒杯中。然后將配好的四種溶液分別倒入四個(gè)電磁中攪拌至明日，過濾（沖洗PH=6），干燥稱量合成的聚苯胺的質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水?dāng)嚢?個(gè)小時(shí)，脫氫離子得到聚苯胺的本征態(tài)。1.2.4探究不同摻雜物對合成產(chǎn)率的影響在四個(gè)燒杯中都加入一定的苯胺與過硫酸氨。在向四個(gè)燒杯中分別加入不同濃度的氧化劑（氨基水楊酸，對甲基苯磺酸，氨基磺酸，水楊酸）。然后將配好的四種溶液分別倒入四個(gè)電磁中攪拌至明日，過濾（沖洗PH=6），干燥稱量合成的聚苯胺的質(zhì)量，計(jì)

6、算產(chǎn)率。取1克聚苯胺加100ml稀氨水?dāng)嚢?個(gè)小時(shí)，脫氫離子得到聚苯胺的本征態(tài)。1.3找出最佳溶劑（0．3g苯胺與10毫升溶劑）同時(shí)計(jì)算聚苯胺的溶解度1.4用紅外光譜測定結(jié)構(gòu)取一克聚苯胺加氨水配制出聚苯胺的本征態(tài)。將由反應(yīng)物制成的粉末，與KBr晶體一起碾磨壓片，用NICOLET560傅立葉變換紅外光譜儀對聚合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行紅外分析。聚苯胺的結(jié)構(gòu)。....頁腳.....頁眉2.結(jié)果與分析2.1合成聚苯胺表1探究投料比對聚苯胺合成產(chǎn)率的影響投料比（氧化態(tài)：苯胺）苯胺/g聚苯胺/g產(chǎn)率/%1:19.3428.1787.451:1.54

7、.6254.597.31:24.65653.7780.961:39.347.8584.05從表一可見：在針對探究投料比對聚苯胺合成產(chǎn)率的影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出當(dāng)聚苯胺與氧化劑的物料比為1:1.5時(shí)，此時(shí)的聚苯胺的產(chǎn)率較高。說明在合成聚苯胺的時(shí)候氧化劑的量不宜過高也不易過低。即隨著氧化劑的增加，聚苯胺的產(chǎn)率呈現(xiàn)先增大，后減小的趨勢。當(dāng)苯胺聚合反應(yīng)在“氧化劑與苯胺的摩爾比”較低時(shí)，由于體系的反應(yīng)活性中心較少，易于生成高分子量的Pan因此聚合產(chǎn)物的產(chǎn)率隨著氧化劑用量的增加都有所升高，而當(dāng)氧化劑用量過多時(shí)，體系的活性中心相對較多，不

8、但不利于生成高分子量的Pan,而且過量的氧化劑還會對主鏈進(jìn)一步氧化，破壞了主鏈的共軛結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致產(chǎn)率下降。表2不同酸度對聚苯胺合成產(chǎn)率的影響HCl濃度/moL/L苯胺/g聚苯胺/g產(chǎn)率/%12.351.9884.251.521.68840.52.3251.9885.1622.351.87